羟值如何测定.docx

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1、羟值如何测定测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段，对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即：每克样品中所含羟基酰化时,耗用的酸相当于KOH的质量（mg）,可表示为mgK0Hgo测定原理基于酰化法（也称酯化法），即样品中的羟基与酸酎定量酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酊水解成酸后，用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同，酰化的方法有多种，如乙酰化法、邻苯二甲酰化法（亦称酸酰化法）和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反应较快，但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰，试剂不易挥发，但酰化反应速率较慢，均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酎作酰化剂，试剂

2、不易挥发，反应速率快，而且不受醛类和酚类化合物的干扰。为加快酰化反应速率，缩短测定时间实现快速测定，常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪嗖化合物以及三氟化硼乙醍络合物等，这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值:此法适用于测定聚醍多元醇羟基（伯、仲羟基）和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。在测定聚醵多元醇羟基时，采样量按（561/估计羟值）的量，参考采取。反应如下。酰化剂配制称取42g邻苯二甲酸酊溶于300mL干燥过的叱咤中，溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。（2）酰化催化剂选择称取6g咪嗖加入配好的酰化剂中。分析程序在分析天平上精确称取一定量样品，放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中，用移液管精确加入25mL酰化剂，试样溶解后置于恒温水浴中，酰化反应20-25min,取离水浴后，冷却至室温，从冷凝管上端沿口仔细加入20mLl:1的叱咤蒸偏水溶液，以水解剩余的酸酎，摇匀后加入35滴酚酰指示剂，用0.8或InIOI/LKOH标准溶液滴定至粉红色，出现15s不变为终点，以同样方法做空白试验。羟值计算如下式，允许误差小于O.5mgKOHg0羟值=（空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积）XKe）H浓度X56.1/取样量（g）