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    羟值如何测定.docx

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    羟值如何测定.docx

    羟值如何测定测定羟值对于多元醇工厂是生产控制的重要手段,对于聚氨酯制品厂是配方计算的依据。一般羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即:每克样品中所含羟基酰化时,耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgK0Hgo测定原理基于酰化法(也称酯化法),即样品中的羟基与酸酎定量酰化反应,生成酯和酸,过量的酸酊水解成酸后,用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同,酰化的方法有多种,如乙酰化法、邻苯二甲酰化法(亦称酸酰化法)和均苯四甲酰化法等。乙酰化法反应较快,但试剂较易挥发。而且会受低碳醛的干扰。邻苯二甲酰化法不受醛和酚的干扰,试剂不易挥发,但酰化反应速率较慢,均苯四甲酰化法采用均苯四酸二酎作酰化剂,试剂不易挥发,反应速率快,而且不受醛类和酚类化合物的干扰。为加快酰化反应速率,缩短测定时间实现快速测定,常常使用酰化催化剂高氯酸、对甲苯磺酸、咪嗖化合物以及三氟化硼乙醍络合物等,这在生产中很实用。邻苯二甲酰化法快速测定羟值:此法适用于测定聚醍多元醇羟基(伯、仲羟基)和含有部分仲羟基的聚酯多元醉。在测定聚醵多元醇羟基时,采样量按(561/估计羟值)的量,参考采取。反应如下。酰化剂配制称取42g邻苯二甲酸酊溶于300mL干燥过的叱咤中,溶解完全后贮于棕色瓶并置于干燥器内备用。(2)酰化催化剂选择称取6g咪嗖加入配好的酰化剂中。分析程序在分析天平上精确称取一定量样品,放入一只带磨口的安装网流冷凝器的酰化瓶中,用移液管精确加入25mL酰化剂,试样溶解后置于恒温水浴中,酰化反应20-25min,取离水浴后,冷却至室温,从冷凝管上端沿口仔细加入20mLl:1的叱咤蒸偏水溶液,以水解剩余的酸酎,摇匀后加入35滴酚酰指示剂,用0.8或InIOI/LKOH标准溶液滴定至粉红色,出现15s不变为终点,以同样方法做空白试验。羟值计算如下式,允许误差小于O.5mgKOHg0羟值=(空白所耗KOH溶液体积-样品所耗KOH溶液体积)XKe)H浓度X56.1/取样量(g)

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