黄芪中黄芪甲苷的含量测定.docx
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黄黄中黄黄甲昔的含量测定L色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙睛一水(32:68)为流动相;蒸发光散射检测器。理论板数以黄芭甲普峰计算应不低于4000o2 .对照品溶液的制备精密称取黄芭甲甘对照品适量,加甲醇制成每InIl含0.5mg的溶液,即得。3 .供试品溶液的制备取本品中粉约4g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇40ml,冷浸过夜,再加甲醇适量,加热回流4h,提取液回收甲醇并浓缩至干,残渣加水10ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次40ml,合并正丁醇提取液,用氨试液充分洗涤2次,每次40ml,弃去氨试液,正丁醇液蒸干,残渣加水5ml使溶解,放冷,通过DlOl型大孔吸附树脂柱,以水50ml洗脱,弃去水液,再用40%乙醇30ml洗脱,弃去洗脱液,续用70%乙醇80ml洗脱,蒸干,用甲醇溶解并转移至5ml量瓶内,加甲醇至刻度,摇匀,即得。4 .测定法精密量取对照溶液10L201,供试品溶液20l,注入液相色谱仪,测定,以外标两步法对数方程计算,即得。本品按干燥品计算,含黄黄甲甘(CmH68CU不得少于0.040%o
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