黄芪中黄芪甲苷的含量测定.docx

黄黄中黄黄甲昔的含量测定L色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛一水(32:68)为流动相；蒸发光散射检测器。理论板数以黄芭甲普峰计算应不低于4000o2 .对照品溶液的制备精密称取黄芭甲甘对照品适量，加甲醇制成每InIl含0.5mg的溶液，即得。3 .供试品溶液的制备取本品中粉约4g,精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml,冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4h,提取液回收甲醇并浓缩至干，残渣加水10ml,微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml,合并正丁醇提取液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml,弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过DlOl型大孔吸附树脂柱，以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，续用70%乙醇80ml洗脱，蒸干，用甲醇溶解并转移至5ml量瓶内，加甲醇至刻度，摇匀，即得。4 .测定法精密量取对照溶液10L201,供试品溶液20l,注入液相色谱仪，测定，以外标两步法对数方程计算，即得。本品按干燥品计算，含黄黄甲甘（CmH68CU不得少于0.040%o