实验七 循环伏安法测定电极反应参数.docx
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1、实验七循环伏安法测定电极反应参数一、实验目的(1)了解循环伏安法的基本原理、特点和应用。(2)掌握循环伏安法的实验技术和有关参数的测定方法。二、实验原理(1)循环伏安法(CyCliCVOltammetryCV)是电化学分析中重要的一种分析方法。在电化学分析中,凡是以测量电解过程的电流-电位(电压)曲线为目的,都称为伏安分析法。按施加激励信号的方式、波形及种类的不同,伏安法又分为多种技术,其中线性扫描伏安法,是在工作电极和对电极上施加一随时间线性变化的直流电压(图1),并记录相应的电流-电势曲线(图2)o线性电位扫描法分小幅度运用和大幅度运用两类。小幅度运用一般用于测定双电层电容和反应电阻。大幅
2、度运用的电位扫描范围宽,可在感兴趣的整个范围进行,所以使用的范围较广,如测定电极参数,判断电极过程的可逆性/控制步骤/反应机理,研究电极的吸(脱)附现象等。循环伏安法就是将线性扫描电位扫到某电位扁后,再回扫至原来的起始电位值E,电位与时间的关系如图3所示。电压扫描速度可从每秒毫伏到伏量级。所用的指示电极有悬汞电极、伯电极或玻璃碳电极等。主要用于研究电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数等。当溶液中存在氧化态物质O时,它在电极上可逆地还原生成还原态物质R,O+neR当电位方向逆转时,在电极表面生成的R则被可逆地氧化为O,RO+ne一个三角波扫描,可以完成还原与氧化两个过程,记录出如图4所示的循
3、环伏安曲线。在循环伏安法中,阳极峰电流隔、阴极峰电流法、阳极峰电位Epa、阴极峰电位EC是最重要的参数,对可逆电极过程来说,峰电位不随扫描速度变化,且57-63AE=Epa-Epc=mV(1)n即阳极峰电势(EPa)与阴极峰电势(EPC)之差为57/n至63/nmV之间,确切的值与扫描过阴极峰电势之后多少毫伏再回扫有关。一般在过阴极峰电势之后有足够的毫伏数再回扫,母值为58/nmV。kl(与扫描速度无关)(2)正向扫描的峰电流ip为:ip=2.69105n3/2ADv2v1/2c(3)式中各参数的意义为:Zp一峰电流(安培);n电子转移数;A电极面积(CIiI2)D扩散系数(cm2/s)y扫描
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