农作物废弃物制备二氧化硅气凝胶的工艺优化.docx

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1、农作物废弃物制备二氧化硅气凝胶的工艺优化一、前言文章以硅酸钠和硅为原料，从微观结构、密度、孔隙率和组成等方面对真空冷冻干燥秸秆硅制备气凝胶进行了分析，探索了更好的制备方法，研究了秸秆生物质制备气凝胶的工艺条件。二、二氧化硅气凝胶工艺概述天然生物质是既大量又可持续的资源。几千年来，它们一直是人类生存和发展的主要物质基础之一。2. 1农业废弃物对二氧化硅气溶胶制备的意义中国的农业秸秆产量已达到每年7亿吨，工业利用率仅为1%左右。田地里燃烧了大量的稻草，火灾和烟雾严重污染了环境，甚至影响了民航的安全。可见，农业剩余迫切需要科学管理和有效利用。目前，许多研究人员试图从秸秆中提取和利用二氧化硅，这不仅有

2、利于农作物秸秆的合理利用，而且符合可持续发展战略，满足不同的生产要求。3. 2二氧化硅气溶胶合成二氧化硅气凝胶是纳米颗粒的连续三维网络。孔隙充满空气介质,这是一种高度分散、轻质、多孔和无定形的材料。它具有比表面积大、孔隙率高、隔热性能好、密度低等优良性能，部分参数可控制连续可调，在绝缘、催化、节能、环保、石化、药物释放、航空航天等领域具有广阔的应用前景，并且已经广泛应用于诸如绝热材料、催化剂和载体、声阻抗耦合和CherenkoV检测器的材料。二氧化硅气凝胶通常通过溶胶-凝胶法，二氧化硅衍生的羟基溶胶水解缩合反应，溶胶的一级和二级颗粒成链，形成湿凝胶，超临界湿凝胶和最终气凝胶。硅源的选择对最终硅

3、胶的结构和性质有很大影响。1931年，奇石乐用水玻璃制备了最早的硅胶，并详细研究了硅胶制备的各种工艺条件和反应机理。研究发现，选择合适的硅源是获得结构完整，性能优良的硅气凝胶的关键。为此，以水玻璃和秸秆为原料，采用真空冷冻干燥法制备了二氧化硅气凝胶，并对其性能进行了分析。气凝胶制备条件和工艺的优化不仅有利于气凝胶材料的开发，也有利于气凝胶生产原料的扩大，对生物废弃物资源的再利用具有重要意义。三、制备过程3.1材料和设备稻草购自江苏省东海县，含水量为IOQI2%。硅酸钠购自上海测试四合威化工有限公司。真空冷冻干燥机（IgjT8a）购自上海依依仪器制造有限公司。恒速混合机（s312-60）购自上海

4、梅英普仪器。收集式恒温加热磁力搅拌器（DFAIoIS购自河南裕华仪器有限公司。PH计（FE28）购自上海全一仪器有限公司。3. 2制备方法用电子天平精确取10g硅酸钠，加入去离子水，1：7,1：10,1：13（硅酸钠与去离子水的重量比）搅拌直至完全溶解。然后在硅酸钠溶液中加入10%硫酸，调节PH值至12,并缓慢加入10%氢氧化钠溶液至PH值分别为7,8和9。不断搅拌并凝胶24h。用去离子水反复冲洗以除去杂质。然后将无水乙醇溶剂用于交换72h,每24h更换无水乙醇。将制备的醇凝胶放入真空冷冻干燥器中，在真空度20Pa下干燥24h,得到硅胶。秸秆在600真空炉中烧制，称取10g秸秆灰，用硫酸酸洗。

5、将植物灰与5%氢氧化钠溶液混合，固液比为Ig：5mL,并加热至2.通过真空过滤制备秸秆基硅酸钠5ho将1：7,1：10,1：13（硅酸钠与去离子水的体积比）加入去离子水中直至完全溶解。在草基中，玻璃水溶液和硫酸的浓度为10%,PH值调节至r2,然后PH值连续降低。10%氢氧化钠溶液的PH值分别为7,8和9,并连续搅拌氢氧化钠溶液，静置水凝胶24h,将陈华金水凝胶浸泡在无水乙醇中72h,每24h用无水乙醇秸秆代替乙醇凝胶；将醇凝胶放入真空冷冻干燥器中，在20Pa下干燥24h,得到秸秆基硅胶。4. 3性能测试将植物灰与5%氢氧化钠溶液混合，固液比为1g：5ml并加热至2.通过真空过滤制备硅酸钠5h

6、。加入1：7,1：10,1：13去离子水（硅酸钠与去离子水的体积比）直至完全溶解。草碱中玻璃溶液和硫酸的浓度为10%,pH值调节至2,然后PH值连续降低。酸碱度在10%氢氧化钠溶液中保持7,8,9左右，持续搅拌氢氧化钠。将钠溶液，水凝胶24h,牵牛花金水凝胶在无水乙醇中浸泡72ho每24h用无水乙醇秸秆代替乙醇凝胶。将醇凝胶放入真空冷冻干燥器中，在20Pa下干燥24h,得到秸秆基硅胶。称取质量为ml的小型烘缸（规格5mL）,填充一定体积的二氧化硅气凝胶粉末，振动，读取第25小气瓶中的气凝胶粉体积，重质量m2小气瓶，气凝胶，使用公式计算气凝胶粉末的振动密度。四、结果分析4.1 气凝胶密度影响在形

7、成凝胶之后，气凝胶的振实密度随着溶液的PH增加而增加。当PH为7时，硅振实密度为0.075g/cm3oPH为9时，振实密度增加到0.148g/cm3o这是因为当凝胶体系的PH增加到碱性范围时，硅酸的缩聚反应变得越来越快，并且通过水解获得的凝胶化时间不长。交联体积大，交联速度快，凝胶速度快。由气凝胶形成的三维网络结构相对紧凑，导致产品的高表观密度。当硅酸钠与去离子水的比例为1：7时，硅氧烷龙头的最小密度仅为0.075g/cm3。随着去离子水的体积增加，硅酮龙头的密度逐渐增加。当硅酸钠与去离子水比为1：13时，振实密度最大值为0.280g/cm3。这种现象可能是由于反应物浓度较低，形成拉长的凝胶骨

8、架，在干燥过程中，在毛细作用下容易坍塌，导致气凝胶密度增加。结果表明，硅酸钠与去离子水的体积比对振动密度有一定的影响。5. 2气溶胶孔隙率影响当硅酸钠与去离子水的比例为1：7时，溶液总是液体并且不形成凝胶。当比例为1：13时，凝胶过程中逐渐出现不同程度的晶体，导致凝胶密度不均匀，无法制备均匀分散的硅胶。只有当硅酸钠与去离子水的比例为1：10时，才能制备相对均匀的二氧化硅气凝胶。由吸管制备的气凝胶密度约为0,最小振动密度为0.194g/cm3,最大值为0,所有O219g/cm3均可满足气凝胶材料的密度要求。当凝胶系统的PH值为7,8和9时，秸秆气凝胶样品的密度没有显着差异。可以看出，由秸秆制备的

9、气凝胶在碱性条件下对密度几乎没有影响。二氧化硅气凝胶的孔隙率分别为96%和87%。不难看出硅胶是具有大量孔的多孔材料。凝胶的pH值和水玻璃的稀释度影响硅胶的孔隙率。当凝胶pH值恒定时，孔隙率随着去离子水的体积比增加而降低，这主要是由于反应物浓度的降低，并且形成的气凝胶骨架变得更加细长。在干燥过程中，气凝胶在毛细管作用下趋于塌陷，气凝胶的密度增加，孔隙率降低。当水玻璃与去离子水的体积比固定时，气凝胶的孔隙率随着凝胶体系的pH值增加而降低，并且凝胶表面上存在许多羟基。在干燥过程中，羟基易于脱水和缩合，导致凝胶骨架收缩，气凝胶密度增加和孔隙率降低。五、结语由秸秆得到的硅胶密度符合气凝胶材料的要求。当凝胶系统的PH值为7时，两种材料的气凝胶密度是最佳的。秸秆气凝胶的孔隙率约为90%,水玻璃气凝胶的孔隙率随制备过程而变化。随着去离子水的体积增加，孔隙率降低。不同的凝胶PH值也会影响孔隙度。