石墨炉原子吸收光谱法测定养殖用水中镉原子吸收光谱技术指标.docx

石墨炉原子汲取光谱法测定养殖用水中镉原子汲取光谱技术指标石墨炉原子汲取光谱法测定养殖用水中镉，较火焰法灵敏度高,检出限低，但由于养殖用水中基体比较多而杂，因此在石墨炉原子汲取光谱法测定中，由基体引起的背景汲取干扰往往比较严重，为此利用笊灯进行背景校正，用美国EPA方法对方法检出限进行验证,检出限为3.IlO4mgL,小于国家标准方法的L0103mgL,同时进行高处与低处浓度加标回收测定，低浓度加标回收率平均为97%,精密度为1虬高浓度加标回收率平均为88%,精密度为1%。证明该方法完充足检测工作需要。标准取消的形状与所用空心阴极灯的特性，火焰的均匀性、单色器的辨别率以及狭缝宽度等很多因素有关。火焰中原子浓度不均匀也导致标准曲线弯曲。还有其他原因，例如，溶液浓度变化大时,溶液的黏度随着浓度加添而加添，溶质的实际喷雾量削减，也导致标准曲线弯曲，但这个原因不太紧要。在原子汲取光谱仪分析中，由于存在多种谱线变宽的因素，例如自然变宽，多普勒变宽，同位素效应，罗兰兹变宽，场变宽，自吸和自蚀变宽等，引起了发射线和汲取线变宽，尤以发射线变宽影响最大。减小校正曲线弯曲的几点措施：1、选择性能好的空心阴极灯，削减发射线变宽。2、灯电流不要过高，削减自吸变宽。3、分析元素的浓度不要过高。4、对准发射光，使其从汲取层中央穿过。5、工作时间不要太长，避开光电倍增管疲乏和空心阴极灯过热。6、助燃气体压力不要过高，可削减压力变宽。岛津原子汲取光谱工作条件的选择：(1)分析线。一个元素若有多条分析线，通常采纳较灵敏线，但也要根据样品中被测元素的含量来选择。例如测定钻时，为了得到较高灵敏度，应使用240.7nm谱线，但要得到较高精度，而且钻的含量较高时，使用较强的352.7nm谱线。也要考虑干扰问题。如测定枷时，为了除去钾、钠的电离干扰，可用798.4nm代替780.Onmo测定铅时，为了克服短波区域的背景汲取和噪声，不使用217.Onm灵敏线而用283.3nm谱线。(2)光谱通带。它是指单色仪出口狭缝包含波长的范围。二DxS,为通带，D为线色散率倒数，S为出口狭健宽度。选择的原则：在能将邻近分析线的其他谱线分开的情况下，应尽可能采纳较宽的通带,可提高信噪比，对测定有利。对于有多而杂谱线的元素来说，如铁、钻、银等，要求选择较窄的通带，否则会带来光谱干扰、灵敏度下降、工作曲线弯曲。(3)灯电流。在保证仪器的稳定前提条件下，采纳较低的电流,可提高测定灵敏度和延长灯的使用寿命。对大多数元素而言，应采纳额定电流的40%60%°(4)对光。在调整燃烧头时，使其缝口正好在光束的中央，上升或降低燃烧器，使光束正好在缝口上方。点燃火焰，吸入一个标准溶液，对燃烧器再进行调整，直到获得较大汲取。(5)火焰的分类选择。吸入一个标准溶液，固定助燃气的流量,渐渐更改燃气的流量，使得到较大的汲取值和稳定的火焰，也要有利于削减干扰。(6)燃烧器高度。选择燃烧器高度也就是选择火焰的区域。先从灵敏度和稳定性来考虑选择适合的高度；碰到干扰时，再更改其高度以设法避开干扰。若干扰依旧存在，应考虑采纳其他除去干扰的方法。