兴业海螺水泥部门标准-矿渣分析操作规程.docx

兴业海螺水泥有限公司部门标准矿渣分析操作规程XY/BJ02.33(06)-2005Ao1目的保证矿渣分析的准确性和操作的规范性.2范围本方法适应用粒化高炉矿渣及其他指定采用本方法的物料.3引用标准下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成为本规程条文。本规程发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。水泥及其原料化学分析中的矿渣分析部分XYBJ02.33(02)-2005A0熟料分析操作规程XYBJ02.33(03)-2005A0生料分析操作规程4主要内容4.1测定方法a.二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)准确称取约0.5g已在105110。C烘干过的试样.置于银卅埸中，放在已升温至700。C的高温炉中，灼烧20分钟，取出冷却至室温，加56g氢氧化钠，盖上卅烟盖(留有一定缝隙)先在小电炉上加热至氢氧化钠熔化后，再置于650700。C的高温炉中熔融20分钟，取出放冷后，将增烟放入盛有15OnIl热水的烧杯中盖上表面皿，加热待熔块完全浸出后，取出增埸并用少量盐酸(1+5)和热水洗净用埸及盖.然后一次加入20ml盐酸，立即用玻璃棒搅拌，使熔融物完全溶解，加入InIl硝酸，加热煮沸12分钟，将溶液冷却至室温，移入250ml容量瓶中，加水稀释至标线摇匀。吸取50ml试样溶液，放入30Oml塑料杯中，加IOmI硝酸及IOml150gl的氟化钾溶液.用塑料搅棒搅拌。冷却加固体氯化钾至饱和，并放至10分钟，用快速滤纸过滤。其他同XYBJ02.33(03)-2005A0生料分析操作规程中二氧化硅的测定。b.三氧化二铁的测定同XY/BJ02.33(02)-2005A0熟料分析操作规程中三氧化二铁的测定。c.三氧化铝的测定回滴法同XYBJ02.33(02)-2005A0熟料分析操作规程中Al2O3的测定。直滴法同XYBJ02.33(02)-2005A0熟料分析操作规程中Al2O3的测定。d.氧化钙的测定吸取25ml试样溶液，放入400ml烧杯中，力口15ml20gl氟化钾溶液，搅拌放置2分钟以上，其他同XY/BJ02.33(03)-2005A0生料分析操作规程中CaO的测定。e.氧化镁的测定吸取25ml试样溶液，放入400ml烧杯中，用水稀释至约20OrnI加入ImIloog/1酒石酸钾钠及5ml三乙醇胺(1+2),搅拌加20ml氨水-氯化铁缓冲溶液(PH=I0),加Ig盐酸羟胺，搅拌使其溶解.然后加入适量的酸性格蓝K-蔡酚绿B混合指示剂，用0.015molL的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色.此为钙镁镒合量。氧化镁的含量按下式计算：TwgOV3-(V12+V2)JXlOMgO=m×1000式中：Lgo-每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数V 1滴定镒时消耗EDTA标准溶液的体积V 2滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积V 3滴定钙镁合量时消耗的EDTA标准溶液的体积10全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比m一试料的质量g。f.氧化亚镒的测定吸取50ml试样溶液，放入300ml烧杯中加水稀释至约150ml,用氨水(1+1)调整溶液PH至22.5(用精密试纸检验)，加入Ig过硫酸镀和少许纸浆，盖上表面皿，加热煮沸，待沉淀出现后，继续煮沸3分钟，取下，静止片刻，以慢速滤纸过滤，用热水洗涤沉淀810次后弃去滤液.将原沉淀用烧杯置于漏斗下，以热的盐酸-过氧化氢溶液将滤纸上的沉淀溶解，并以热水洗涤滤纸810次，然后弃去滤纸.用热的盐酸-过氧化氢溶液冲洗杯壁，再加水稀释至约200ml加5ml三乙醇胺（1+2）,在搅拌下用氨水（1+1）调整PH至10后，加入IOmI氨水-氯化较缓冲溶液（PH=IO）再加0.5Ig盐酸羟胺，搅拌使其溶解，然后加入适量的酸性密蓝K-蔡酚绿B混合指示剂，以0.015molLEDTA标准溶液滴定至纯蓝色.氧化亚镒的百分含量按下式计算：Tm110V1×5MnO=×100m×1000式中：TMUO-每毫升EDTA标准溶液相当于氧化亚镒的毫克数Vl滴定时消耗EDTA标准溶液的体积Inl5全部试样与所分取试样的体积比m一试样的质量go5附则5.1本规程由兴业海螺生产品质处起草并归口管理