土壤全量钠的测定——酸消解,火焰光度法.docx

土壤全钠的测定酸消解，火焰光度法金属元素盐酸硝酸高氯酸消解法火焰光度计一、方法原理土壤样品经王水一高氯酸消化处理使矿物和有机质分解，溶解残留物，经定容稀释得到定量待测滤液。待测液中钠火焰光度法测定。二、主要仪器100mL三角瓶、电热板或电砂浴上、火焰光度度计、塑料烧杯。三、试剂1 .浓HNO3(优级纯)。2 .浓盐酸p(HCl)1.19gcm-3,质量37%,优级纯3 .高氯酸p(HClO4)1.60gem3,质量70%,优级纯。4 .王水：浓硝酸p(HNCh)1.42gem3,优级纯与浓盐酸p(HCl)1.19gcm-3,质量37%,优级纯以1:3体积比混合，现用现配。5 .Na的标准溶液：称取在105°C烘干46h的分析纯NaCl2.542g溶于水中，定容或100OmL,则含Na为100OgmL"°吸取此液100mL定容成100OmL则得100gmLNa标准液。四、操作步骤1.样品处理：称取通过0.15mm孔径尼龙筛的风干±0.3L0g(精确到0.001g),置于100mL三角瓶中，用少量水湿润样品，加王水IOmL,轻轻摇匀，盖上小漏斗，置于电热板或电砂浴上，在通风橱中低温加热至微沸(140160),待棕色氮氧化物基本赶完后，取下冷却。沿壁加入高氯酸5-IOmL(视样品中有机质的含量而定)，继续加热消化产生浓白烟，挥发大部分高氯酸，待三角瓶中样品呈灰白色糊状，取下冷却。用水约10mL洗涤容器内壁，摇匀，以中速定量滤纸过漉到25mL容量瓶中，冷却后用水定容。同时作空白试验。待测溶液、空白消化溶液和标准系列溶液用火焰光度计测定钠。标准曲线的制作。吸取Na标准溶液0,2,5,10,15,20mL,分别移入6个IOomL的量瓶中定容，Na为0,2,5,10,15,20zgmL,o用上述标准溶液，在火焰光度计上，用滤光片测出Na在检流计上的读数。以检流计读数作为纵坐标。以浓度作为横坐标，在直角坐标纸上绘出Na的标准曲线；或输入带有回归功能的计算器，求出回归方程。五、结果计算土壤Na'含量(gkg-)=p(Na+)×25×v×IO3/m式中：p(Na+)钠的质量浓度(gmL");ts分取倍数；25待测液体积(mL)；叁考文献鲍士旦主编.土壤农化分析(第二版).北京：中国农业出版社,2000:128-132.