硝酸银生产操作规程.docx

硝酸银生产操作规程一、投料1、上岗准备1.1进入车间请更换好硝酸银车间生产工作服，穿戴好劳动保护用品。1.2检查设备工作正常。2、投料2.1准确计量投料的白银并作好记录。2.2用去离子水冲洗掉白银表面，保持白银清洁。全部轻轻投入反应釜，盖紧反应釜盖。2.3本公司使用工业98%硝酸经过稀释到6668%的硝酸投入反应。使用量白银跟硝酸比1:1,保证反应结束白银略过量。二、反应1、打开硝酸回流冷凝器冷却水。2、打开尾气净化装置。3、真空抽入5060kg68%硝酸至硝酸计量槽。滴加入反应釜。4、白银跟硝酸的反应是放热反应，在反应开始阶段开汽加热到65C左右即可，升温不能过高，防止发生冲料事故。加酸阶段当温度降至65C左右加酸50-60kg一次，直至加完所有配料的硝酸。加完酸慢慢升温至IlOc左右，并观察反应釜气相为无色透明为反应结束。三、除杂1、将反应液真空抽入除杂处理釜，开启搅拌,慢慢加入氧化银，并慢慢升温。过程中用PH试纸测试，直至反应液滴试纸上呈黑色，处理结束。（此为关键控制点）2、将处理好的反应液冷却至80C以下（精密过滤器滤芯最高耐80C）,用精密过滤器以真空方式过滤至浓缩釜。滤液进入浓缩釜滤渣单独回收提取贵金属等其他元素。四、浓缩滤液加入分析纯硝酸（按每100kg白银加100ml硝酸的比例）,搅拌均匀后停止搅拌，开蒸汽加热浓缩至关蒸汽后表面有结膜现象（一般控制结晶率80%左右）。浓缩过程开启水蒸汽吸收系统。五、结晶浓缩完毕的浓缩液放入结晶槽，自然冷却结晶12小时左右。六、离心脱液将硝酸银结晶及母液一起置于离心机中，控制离心机负荷，搂平离心里硝酸银结晶，保持离心机运行平稳。脱液至基本无母液为止。七、取样测试取离心机里的硝酸银至化验室进行中间测试。根据生产计划,分析结果符合试剂级硝酸银或照相级硝酸银要求则进入下一步工序。如不达标则返回第三步重新进行除杂、浓缩、结晶等工序。八、干燥包装中间测试合格的硝酸银进入烘箱干燥，控制温度IOoC以下以防硝酸银分解。干燥一小时翻松硝酸银一次，防止结块。干燥5小时后取样分析，合格后停止干燥冷至室温包装入库。并作样品封样。