测定酸值用试剂配制方法.docx

测定酸值用试剂配制方法1碱兰6B指示剂的配制用百分之一天平称取LOg碱兰6B指示剂，于250ML三角瓶中，加入50ml无水乙醇，并在水浴上回流加热Ih,冷却后过滤，将滤液加热至沸腾，而后加入12滴0.05NHCL活化后，趁热以的滴定中和，直到指示剂的颜色以蓝色变为浅红色，而在冷却后右边蓝色。若碱兰6B指示剂不易溶解于乙醇时，可在不断搅拌的情况下，逐渐加入蒸谯水成糊状，而后以无水乙醇稀释，过滤后使用，不需进行中和。2.00.5KoH乙醇溶液的配制2. 1配制称取约3g的于烧杯中，加入适量无水乙醇使其溶解,而后移入100OML容量瓶中，并用无水乙醇稀释至刻线（在配制过程中严禁加水），当时配制的溶液混浊，主要K2C03有沉淀，因而应放置约一星期的时间，使其沉淀完全析出，尔后将上层澄清液以虹吸的方法吸入另一个试剂瓶中（不可将沉淀析出，以0.1M邻苯二甲酸氢钾溶液标定。KOH的浓度应在0.04-0.05之间）溶液的标定将配好的约0.05NKOH乙醇溶液注入25一一50ML滴定管中，再用IOML移流管吸取IOML0.1苯二甲酸氢钾溶液于250ML三角瓶中，向其加入IOML水和两滴酚酸指示剂，以约0.05N的KOH溶液滴定至微红色，记下消耗KOH的毫升数。3. O.02NNaOH水溶液的配制该溶液供配氧化汞电极之用，其溶液浓度的大小能影响氧化汞电极的电极电位，为此配制溶液的当量浓度一定要保证0.2,否则将影响试验的正确性。在粗天平迅速称取约12克的氢氧化钠，于小烧瓶中，假如少量水洗去表面含有的NaC03皮层，将水倒出在加水溶解于1000毫升的容量瓶中并稀释至刻线，此浓度约为03N°将配好的约0.3NNaOH溶液注入2550毫升的滴定管中，再用25毫升吸液管准确吸取25毫升0.IM苯二甲酸氢钾标准液标准液于250毫升三角瓶中，并向其中加入20毫升水和两滴酚三t指示剂以约0.3N的氢氧化钠滴定至微红色，记下氢氧化钠溶液毫升数，而后计算和稀释成0.2NNaOH溶液。与作水溶性酸配0.INNaoH溶液的计算与稀释相同。3.4做酸值用的无水乙醇，如果有酚酸碱度（即加入碱兰指示剂后呈红色）时，应事先向足够试验需要量的无水乙醇中加入少许稀HCL使其微微酸化，（酸化太深试验重点不易判断）而后进行中和使用。