鳞片石墨及其制品石墨化度测定方法.docx

鳞片石墨及其制品石墨化度测定方法重要提示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了鳞片石墨及其制品石墨化度(g值)的测定方法。本标准适用于鳞片石墨及其制品中石墨化度的测定。测定范围：10.0%Vg<100.0%.2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1石墨化度是碳网层面有序排列的几率，石墨化度用g表示，g数值用百分数表示()。4方法原理鳞片石墨及制品的晶体结构参数晶面间距d<oo2)是评价石墨化度的重要指标，木标准通过对添加内标物的鳞片石墨及制品样品X射线衍射图的分析处理,精确检测其晶面间距d(oo2),经公式计算得到石墨化度G值。5仪器5.1 X射线粉末衍射仪：测角仪在20°30°(20)的准确度优于±0.01°(2),能以W0.1°/s的速度进行扫描。5.2 试样板：能够装入研磨好的试样。5.3 标准筛：金属丝编制网试验筛(200X50-0.075.0.045)。5.4 干燥箱：室温200C,±5可控。5.5分析天平：精度0.1mgo5.6 玛瑙研钵：体表光滑，无明显划痕。5.7 干燥器：内装干燥剂。6内标物单晶硅粉（光谱纯）。用玛瑙研钵（5.6）进行研磨全部通过325目（45m）标准筛（5.3）的硅粉作为X射线衍射的内标物质。7试样制备7.1 天然鳞片石墨及制品用玛瑙研钵（5.6）研成粉末，并全部通过200目（5.3）标准筛，作为测试样品。放入干燥箱（5.4）中在110+5°C烘干2h,贮存于干燥器（5.7）中备用。7.2 称取（7.1）制备好的样品和内标物硅粉（6）按照质量1:0.6比例称取，将称取的样品用玛瑙研钵（5.6）中混合均匀，作为衍射试样。7.3 试样成型按下述方法进行，将通框试样板（亦可用凹框试样板）放在平板玻璃上，把混匀后的试样粉末填入孔内，再用玻璃板刮平压实，然后去掉上面的玻璃板，来回轻轻移动并拿起试样板，制成平板试样。或将试样装入凹槽中，再用玻璃板刮平压实，然后去掉上面的玻璃板，保证衍射试样和试样板水平且表面光滑。8分析条件8.1 X射线采用CUKa辐射。8.2 X射线管工作电压40kV,工作电流40mA。8.3 3发散狭缝为1/6°,散射狭缝1/6°,接收狭缝0.1三o8.4 衍射角2。的扫描范围为20°30°。8.5 扫描速度为（1/4）°mino8.6 扫描步长0.1°s°9分析步骤9.1 按照X射线衍射仪使用说明书对X射线光管进行老化。9.2 老化后先升电压，后升电流。电压和电流以IOkV、IOmA速度增加。9.3 按照试验条件（8）编制X射线衍射程序。9.4 将（7.3）制好的试样放到样品台上。9.5 启动X射线衍射仪对待测试样进行测定。9.6 每个试样重复衍射3次.9.7 按照仪器软件操作步骤对衍射峰扣背景、寻峰、峰形拟合。9.8 8记录待测样品衍射峰20角和内标物衍射峰20角数值。10分析结果的表述10.1 按公式（1）计算晶面间距d<°M,计算结果精确到小数点后四位。式中：X射线波长，单位纳米（nm）；O一一样品d<w>2)对应衍射峰顶点的经修正的衍射角，单位为度(°)10.2 按公式(2)计算0：=(28.44-2Si)+12(2)式中：28. 4400一一内标物Si理论衍射角2Od(002),单位为度(°)；2OSi一一内标物Si实际衍射角2Od(002),单位为度(°)；20g一一被测样品实际衍射角2Od(002),单位为度(°)010.3 按公式(3)计算石墨化度(g)值，数值以%表示，计算结修约到小数点后一位。×100(3)0.3440Pl0.3440-0.3354式中：di002,待测样品晶面间距，单位为纳米(nm)；0.3440和0.3354为完全未石墨化和全石墨化晶面间距离，单位为纳米(nm)。10.4 按公式(1)(3)分别计算三次衍射的g值，取其算术平均值为最终检测结果。检测结果精确到小数点后一位。11精密度11.1重复性重复性条件下，获得的两次独立检测结果差值不大于L0%.11.2再现性再现性条件下，获得的两次独立检测结果差值不大于L0%o