氧化镁活性测定及其对磷酸钾镁水泥强度的影响.docx

氧化镁活性测定及其对磷酸钾镁水泥强度的影响摘要:氧化镁粉是磷酸钾镁水泥的主要原料之一,其本身活性程度（氧化镁与水反应生成氢氧化镁的能力）对磷酸钾镁水泥的性质起决定性作用，而活性程度主要取决于氧化镁粉中活性氧化镁（氧化镁粉中可以与水反应生成氢氧化镁的那部分氧化镁）的含量的多少，活性含量多，分布均匀，则氧化镁粉活性程度高。本文主要采用柠檬酸活度曲线测定法对燃烧温度和时间都不同的二次煨烧的氧化镁的活性含量的分布进行测定，将测定结果与所对应的镁粉制得的磷酸钾镁水泥的性质相对应进行分析，得出氧化镁活性程度高低对磷酸钾镁水泥性质的影响规律，定量标定后将此活性含量值作为氧化镁质量检测标准。关键词：氧化镁活性磷酸钾镁水泥一、前言氧化镁粉的质量与活性密切相关。长期以来人们对氧化镁活性的量度进行了大量的研究川，提出了表征氧化镁活性的一些参数，如晶粒尺寸、晶格畸变、比表面积等。一些研究者采用X射线衍射法来测定氧化镁的活性,采用Hall法，计算MgO的平均晶粒大小和晶格畸变,希望从晶体的角度来分析氧化镁的活性。另有一些研究者网采用FnR-PAS法研究粉末氧化镁与笨甲酸作用后的表面性质的变化，从Mgo的IR谱的吸收峰值变化与对应的氧化镁表面酸度变化中寻找其活性与燃烧变化规律。也有研究者采用水化法来进行氧化镁中活性含量的测定。每种方法针对不同的目的都希望能够对氧化镁的活性进行定性或者定量的分析，本文把可以与水反应生成氢氧化镁的那一部分氧化镁称为氧化镁中的活性成分，主要采用柠檬酸活度曲线法，即利用酸碱中和的原理，将同一煨烧环境下的不同质量的氧化镁式样与定量的柠檬酸在相同的条件下进行反应，用酚酸做指示剂，测定完全（酚献变色）中和的时间。并且以试验使用的氧化镁粉质量为横轴，以完全反应时间为纵轴，绘制曲线，根据曲线本身的形状来判断氧化镁粉的活性程度。如果曲线为直线，则该直线的斜率表示氧化镁活性度分布均匀，不同活性度的氧化镁颗粒含量大致相等，斜率表示不同活性度的氧化镁颗粒集中程度，斜率越大，集中程度越大，斜率越小集中程度越小。曲线的截距表示氧化镁的活性度大小，截距大表示活性度低，与水反应速度慢，水泥凝结速度慢，反之则活性度高，与水反应速度快，水泥凝结速度快。若为非线性曲线，则曲线表示氧化镁活性度的均匀程度，上凸曲线表示高活性氧化镁含量较少，下凹曲线表示高活性氧化镁含量高。不同煨烧条件下的氧化镁反应曲线位置高低表示整体活性高低，越高活性越低。将多个试样的反应曲线进行对比分析得出其变化规律，并且与相应的镁粉制得的磷酸钾镁水泥的性质相对应，再对这些变化规律进行定量分析，等量标定，用特定反应条件下的反应时间为指标来表示氧化镁粉活性高低，即氧化镁粉的质量。试验结果表明，在相同环境下反应时间与式样的煨烧条件以及磷酸钾镁水泥的性能之间具有较好的对应关系。在以后试验中，可采用这种定量指标对镁粉质量进行控制，来制备实际所需强度和凝结时间的磷酸钾镁水泥。二、试验部分2.1 仪器79-1磁力加热搅拌器；压力试验机；抗折试验机；搅拌锅；维卡仪；烧杯；容量瓶；温度计；滴管；电子称。2.2 主要材料和试剂氧化镁粉：辽宁省海城市群利矿业有限公司生产的氧化镁（含量290%）,具体成分如表21所示；表2-1MgO的组成/(%)MgOSiO2CaOA12O3Fe2O3loss92.552.682.540.600.960.27在高温炉中进行二次烟烧所得，每次燃烧氧化镁的质量值固定为8kg,具体式样如下表2-2所示，每个式样在实验时均取7个式样分别为：1.5±0.05g>2±0.05g2.5±0.05g3±0.05g3.5±0.05g、4±0.05g、4.5±0.05go表2-2实验使用的氧化镁燃烧条件式样编号M-IM-2M-3M-4M-5煨烧时间800900900900100OoC煨烧温度1.5hIh1.5h2h1.5h磷酸二氢钾：分子式：KH2PO4,缩写成P,工业级，KH2PO4含量298%,由福州台江区品杰试验仪器有限公司提供；缓凝剂一硼砂：化学式：Na2B4O7-IOH2O,缩写成B,工业级，Na2B4O7IOH2O含量295%,由辽宁省大石桥市兴鹏复合配有限公司生产；0.02molL柠檬酸溶液:2.1±0.05g柠檬酸溶于500ml水（试验统一采用普通自来水）；酚醐指示剂（0.5%酚酥乙醇溶液）：0.5g酚酥溶于100ml纯度95%以上的乙醇中制得。2.3 试验2.3.1 氧化镁活性曲线测定试验先将IoomIo.02molL的柠檬酸溶液加入烧杯中，放在磁力加热搅拌器上加热搅拌，控制温度达到25之后加入事先称好的镁粉式样，约IOS后滴入10滴酚醐指示剂，并开始计时，记录溶液变为红色，即完全中和柠檬酸的时间。实验过程中用温度计测量溶液温度,通过控制加热时间来保持溶液在恒定的25,磁力加热搅拌器搅拌速度始终不变。试验过程见图21。试验中每种式样测两次，如果两次数据差别超过30s,则补充再测一次，并且以两次相差不超过30s的数据取平均值作为中和时间。2.3.2 磷酸钾镁水泥凝结时间测定根据配合比P/M为1/4,水胶比为0.14,硼砂掺量为6%制备出相应的40m×40mm×160mm的三联模试块，用于3h抗压强度的测定，同时采用维卡仪对水泥净浆的凝结时间进行测定，按照GB/T13462011水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法,采用维卡仪测定MKPC浆体的凝结时间，由于MKPC凝结速度太快，搅拌时间要控制在3分钟之内，初始阶段每隔30秒钟测一次，临近初凝时每隔15秒钟测一次。考虑到MKPC浆体的初、终凝时间间隔很短，试验中主要测定初凝时间，并作为MKPC浆体的凝结时间。2.3.3 磷酸钾镁水泥抗压强度测试每组试样取三个40mmX40X160m的试块，用于抗折强度的测试，并且却平均值作为该式样的抗折强度。2.3.4 磷酸钾镁水泥抗折强度测定从抗折强度试验剩余的6个半截试块中挑选三个相对较好的用于测抗压强度，将平均值作为该式样的抗压强度。三、结果与讨论二次煨烧温度/煨烧时间/hE口和酸的时间min1.5g2.0g2.5g3.Og3.5g4.Og4.5g5.Og002.762.361.651.331.150.920.820.688001.52.982.251.951.581.41.10.930.7590013.822.532.251.751.581.41.151.031.54.753.422.752.451.751.631.371.1525.174.13.252.932.822.652.51.9810001.55.74.213.83.63.333.283.133先将柠檬酸加热搅拌约45秒后，滴入10滴酚醐，再将事先称好的镁粉倒入搅拌（这个过程耗时约1分钟），开始计时表曲线图如下2.0F=IOo - 8001.5 -A- 9001.09001.5T- 9002.0->- 10001.5煨烧温度/煨烧时间/h凝结时间min3h抗压强度/MPa3h抗折强度/MPa8001.5太快无法测太快无法测太快无法测9001.0太快无法测太快无法测太快无法测1.510.3533.94.72.013.4232.54.210001.54028.53.33.3 磷酸钾镁水泥抗折强度3.4 磷酸钾镁水泥抗压强度3.5 氧化镁活性与磷酸钾镁水泥强度的关系3.6 氧化镁活性含量对磷酸钾镁水泥性质的影响参考文献：1李维翰，尚红霞，李盛栋.轻烧氧化镁粉的活性JL耐火材$4.1993,27(5):294-299.2秦麟卿，张联盟，黄志雄.X射线衍射法测定氧化镁的活性及其水化产物J.分析仪器.2011.5:49-51.3徐建平，廖中清，曾凡清.FTIR-PAS法研究粉末氧化镁与笨甲酸作用后的表面性质与烧结性能的关系J.光谱学与光谱析.1988.9(3):20.24.4刘波，张相育，于桂云，杨春风活性氧化镁含量测定及其对制品影响J哈尔滨科学技术大学学报.1997.17(3):113.5王崇学，耿立，夏兆所.一种电工钢专用氧化镁柠檬酸活度曲线测定方法CN102253166AP.2011.11.23.6GBT17671-1999.水泥胶砂强度检验方法(ISO)S.1999.