肥皂试验方法 肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定（征求意见稿）.docx

ICS71.100.40CCSY43QB中华人民共和国轻工行业标准QB/T2623.3×XXX代替QB/T2623.3-2003肥皂试验方法肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定Determinationoftotalalkalicontentandtotalfattymattercontentinsoaps(ISO685:2020,Analysisofsoaps-eterminationoftotalalkalicontentandtotalfattymattercontent,MOD)(征求意见稿)××××-×X-XX发布×××X-X×-×X实施中华人民共和国工业和信息化部发布八，,1刖百QB/T2623肥皂试验方法标准分为以下10个部分:QB/T2623.1QB/T2623.2QB/T 2623.3QB/T 2623.4QB/T 2623.5QB/T 2623.6QB/T 2623.7QB/T 2623.8QB/T 2623.9QB/T 2623.10肥皂试验方法肥皂试验方法肥皂试验方法 肥皂试验方法 肥皂试验方法 肥皂试验方法 肥皂试验方法 肥皂试验方法 肥皂试验方法肥皂试验方法肥皂中游离苛性碱含量的测定；肥皂中总游离碱含量的测定；肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定；肥皂中水分和挥发物含量的测定烘箱法;肥皂中乙醇不溶物含量的测定；肥皂中氯化物含量的测定；肥皂中不皂化物和未皂化物的测定；肥皂中磷酸盐含量的测定；肥皂中总有效物含量的测定；肥皂中甘油含量的测定。本文件是QBzT2623的第3部分。本文件按照GB"1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替QB/T2623.3-2003肥皂试验方法肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定，与QB/T2623.32003相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：一在范围内增加了“液体皂”；在范围中删除了“如果颜色干扰甲基橙终点，则该总碱测定方法不适用于有色皂”；在452中将“加入几滴甲基橙溶液(4.2.g),然后一边摇动分液漏斗或萃取量筒，一边从滴定管准确加入一定体积的硫酸或盐酸标准滴定溶液(4.2.d),使过量约5mL”更改为：“分液漏斗或萃取量筒中预先加入30ml4moll的硫酸溶液(如只测总碱量时要准确加入一定体积的硫酸或盐酸标准滴定溶液(4.2.d),使过量约5mL),并加入几滴甲基橙溶液摇匀(4.2.g)”在4.5.2中将“重复摇动直到水层变得清澈”更改为“重复摇动直到水层与有机相明显分离(如果两相之间分层不明显，可以加入乙醇进行破乳，加入乙醇的体积不要超过水溶液的体积)”；一在4.5.3中增加了“如果肥皂颜色干扰甲基橙指示终点时，可以在滴定时采用PH计指示终点(PH值3.14.4,维持10s)”。删除附录本文件使用重新起草法修改采用60685:2020肥皂的分析总碱量和总脂肪物含量的测定本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会(SAC/TC272)归口。本文件起草单位：本文件主要起草人：本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：1987年首次发布为GB/T7457-1987；1999年第一次修订转为QB/T3750-1999,2003年第二次修订；本次为第三次修订。QB/T2623肥皂试验方法系列标准实施多年来，已证明了该方法的适用性及有效性，对肥皂的产品质量控制起到了很好的作用。经过多年的完善，该系列标准拟由10部分组成。各部分名称如下：QB/T2623.1肥皂试验方法QB/T2623.2肥皂试验方法肥皂中游离苛性碱含量的测定;肥皂中总游离碱含量的测定；QB/T2623.3QB/T2623.4QB/T 2623.5QB/T 2623.6QB/T 2623.7QB/T 2623.8QB/T 2623.9肥皂试验方法肥皂试验方法肥皂试验方法 肥皂试验方法 肥皂试验方法 肥皂试验方法 肥皂试验方法肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定；肥皂中水分和挥发物含量的测定烘箱法;肥皂中乙醇不溶物含量的测定；肥皂中氯化物含量的测定；肥皂中不皂化物和未皂化物的测定；肥皂中磷酸盐含量的测定；肥皂中总有效物含量的测定：QB/T2623.10肥皂试验方法肥皂中甘油含量的测定。本文件是QB/T2623的第3部分。肥皂试验方法肥皂中总碱量和总脂肪物含量的测定1范围本文件规定了一种同时测定肥皂（包括液体皂）中的总碱量和总脂肪物含量的方法。本文件适用于以脂肪酸盐为活性物成份的皂，不适用于复合皂。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备；GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备；QB/T3748肥皂试验方法肥皂中游离苛性碱含量的测定3术语和定义下列术语和定义用于本文件。3.1总碱量totaIaIkaIi指在规定条作下，可滴定出的所有存在于肥皂中的各种硅酸盐、碱金属的碳酸盐和氢氧化物，以及与脂肪酸和树脂酸相结合成皂的碱量的总和。所得结果可根据是钠皂还是钾皂分别用氢氧化钠或氢氧化钾的质百分数表示。3.2总脂肪物totaIfattymatter指在规定条件下，用无机酸分解肥皂所得水不溶脂肪物。总脂肪物除脂肪酸外，还包括肥皂中不皂化物、甘油酯和一些树脂酸。3.3干钠皂driedsodiumsoap指总脂肪物的钠盐表示形式。4试验方法4.1原理用已知体积的标准无机酸分解肥皂，用石油醴萃取分离析出的脂肪物，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定水溶液中的过量酸，测定总碱含量。蒸出萃取液中的石油酸后，将残余物溶于乙醇中，再用氢氧化钾标准滴定溶液中和脂肪酸。蒸出乙醇，称量所形成的皂来测定总脂肪物含量。4.2试剂和材料4. 2.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级或以上的水。5. 2.2丙酮（GB/T686）。6. 2.3石油酸（HG/T3-1003）,沸程（3060）C,无残余物。7. 2.495%乙醇（GB/T679）,新煮沸后冷却，以碱中和至对酚酷呈中性。4.2.5硫酸(GBT625)或盐酸(GBT622),c(1/2H2S04)或C(HCD=InlO1/L标准溶液，按GB/T601-2002中4.3或4.2配制和标定。4.2.6氢氧化钠(GB/T629),C(NaOH)=ImO1/L标准滴定溶液,按GB/T601-2002中4.L1配制，甲基橙溶液(4.2.g)作指示剂，用硫酸或盐酸(4.2.d)标定。4.2.7氢氧化钾(GB/T2306),C(KoH)=O.7molL乙醇标准滴定溶液，参照GB/T601-2002中4.24配制和标定。4.2.8甲基橙，lgL溶液，按GB/T603-2002中4.1.4.8配制。4.2.9酚酰(GB/T10729),10gL指示液,按GB/T603-2002中4.L4.22配制。4.2.10百里香酚蓝(GB/T15353),lg/L指示液，按GB/T603-2002中4.L4.里配制。4.3仪器4.3.1烧杯，高型，150mLo4.3.2分液漏斗，50OmL或250mL。4.3.3萃取量筒，配有磨口玻璃塞，39mm,高35Omm,25OmL。4.3.4水浴锅，可控制温度。4.3.5烘箱，可控制在(103土2)。4.3.6索氏抽提器。4.4试样的制备和保存按照QB/T2623.1-2020中4.4制备和贮存样品。4. 5程序同一样品进行双样平行测定。5. 5.1试验份称取皂样(精确至0.001g),参考如下：洗衣皂：5g:(半)透明皂：4.5g:香皂：4.2g.4. 5.2测定溶解试验份(4.5.1)于80mL热水中。用玻璃棒搅拌使试验份完全溶解后，趁热移入分液漏斗(4.3.2)或萃取量筒(4.3.3)中，用少量热水洗涤烧杯，洗涤水加到分液漏斗或萃取量筒中。分液漏斗或萃取量筒中预先加入30ml4moll的硫酸溶液(如只测总碱量时要准确加入一定体积的硫酸或盐酸标准滴定溶液(4.2.d),使过量约5mL),并加入几滴甲基橙溶液摇匀(4.2.g),然后摇动分液漏斗或萃取量筒，冷却分液漏斗或萃取量简中物料至约30°C4(C,加入石油酸(4.2.b)50mL,盖好塞子，握紧塞子缓慢地倒转分液漏斗或萃取量筒，逐渐打开分液漏斗的旋塞或萃取量筒的塞子以泄放压力，然后关住，轻轻地摇动，再泄压。重复摇动直到水层与有机相明显分离(如果两相之间分层不明显，可以加入乙醇进行破乳，加入乙醉的体积不要超过水溶液的体积)，静置分层。在使用分液漏斗时：将下面水层放入第二只分液漏斗(4.3.2)中，用石油醒(4.2.b)30mL萃取。重复上述操作，将水层收集在锥形瓶中，将三次石油酸萃取液合并在第一只分液漏斗中。在使用萃取量筒时：QB/T2623.3XXXX利用虹吸作用将石油酸层尽可能完全地抽至分液漏斗（4.3.2）中。用石油酸（42b）50mL重复萃取两次，将三次石油酸萃取液合并于分液漏斗中。将水层尽可能完全地转移到锥形瓶中，用少量水洗涤萃取量筒，洗涤水加到锥形瓶中。加25mL水摇动洗涤石油酸萃取液多次，直至洗涤液对甲基橙溶液（4.2.g）呈中性，一般洗涤三次即可。注：每次洗涤后至少静置5min,等两液层间有清晰的分界面才能放出水层。最后一次洗涤水放出后，将分液漏斗急剧转动，但不倒转，使内容物发生旋动，以除去附在器壁上的水滴。将石油酸萃取液的洗涤液定量地收集入已盛有水层液的锥形烧瓶中。5. 5.3总碱量的测定用甲基橙溶液（4.2.g）作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.2.e）滴定酸水层和洗涤水的混合液。如果肥皂颜色干扰甲基橙指示终点时，可以在滴定时采用PH计指示终点（PH值3.14.4,维持IOs）。6. 5.4总脂肪物含量的测定将水洗过的石油惟溶液（4.5.2）仔细地转入己称量的平底烧瓶中，必要时经干施纸过滤，用少量石油酸洗涤分液漏斗2次3次，将洗涤液过滤到烧瓶中，注意防止过滤操作时石油酸的挥发，用石油酸彻底洗净滤纸。将洗涤液收集到烧瓶中。在水浴（4.3.4）上使用索氏抽提器（4.3.6）几乎抽提掉全部石油酷。将残余物溶解在乙醇（4.2.c）10mL中，加酚酰溶液（42h）2滴，用氢氧化钾乙静标准滴定溶液（4.2.f）滴定到稳定的淡粉红色为终点，记下所耗用的体积。注：如带色皂的颜色会干扰纷酬指示剂的终点，可采用百里香酚蓝指示剂（4.2.i）o在水浴上蒸出乙醇，当乙醇快蒸干时，转动烧瓶使钾皂在瓶壁上形成一薄层。转动烧瓶，加入丙酮（4.2.a）约5mL,在水浴上缓缓转动蒸出丙酮，再重复操作1次2次，直至烧瓶口处已无明显的湿痕出现为止，使钾皂预干燥。然后在（103±2）°C烘箱中加热至恒重，即第一次加热4h,以后每次Ih,于干燥器内冷却后，称量，直至连续两次称量差不大于0.003g。7. 6结果计算8. 6.1总碱量9. 6.1.1计算方法和公式a）肥皂中总碱量对钠皂而言以氢氧化钠的质量百分数（Na