成信工固体废弃物处理与处置实验指导04垃圾渗滤液中氯化物的测定.docx

实验四垃圾渗滤液中氯化物的测定一、实验目的掌握用硝酸银滴定法测定水中氯化物的原理和方法。二、实验原理在中性或弱碱性溶液中，以铝酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铝酸银的溶解度，水样中的氯离子首先被完全沉淀后，铝酸根才以辂酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。反应如下。Ag+Cr=AgClI(白色)2Ag+CrO42=Ag2CrO4I(砖红色)沉淀形成的快慢与铭酸根离子的浓度有关。且必须加入足量的指示剂。由于稍过量的硝酸银与铭酸钾形成铝酸银沉淀的终点较难判断,所以需要用蒸馈水做空白滴定，以做对照判断(使终点色调一致)。三、干扰及消除溪化物、碘化物和弱化物均能起与氯化物相同的反应。硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除；正磷酸盐含量超过25mgL时发生干扰；铁含量超过IOmg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高钵酸钾处理消除。当废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。四、测定范围本法适用的浓度范围为10500mg/Lo五、仪器(1) 15OmL锥形瓶：(2) 50mL棕色酸式滴定管。六、试剂(1)氯化钠标准溶液P(NaCl)=0.0141mol/L：将基准试剂氯化钠置于用期内，在500600加热4050min0冷却后，称取8.2400g溶于蒸储水，并稀释至IOOomLo吸取10.0mL,用水定容至IOOmL。此溶液每亳升含0.50Omg氯化物(C)o(2)硝酸银标准溶液P(AgNCh)0.014Imol/L：称取2.395g硝酸银溶于蒸储水，并稀释至1000mL,贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：吸取25.00mL氯化钠标准溶液置锥形瓶中，加水25mLo另取一锥形瓶，取50mL水作为空白。将上述两个锥形瓶各加入ImL锯酸钾指示液，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色沉淀刚刚出现时为止。(3)铝酸钾指示液：称取5g铝酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀，静置12h,然后过滤，用水将漉液稀释至IOOmL。(4)酚配指示液：称取0.5g酚醐溶于50mL95%乙醇中，加入50mL水，再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈微红色。(5) 0.05mol/L硫酸溶液(H2SO4)<>(6) 0.2%氢氧化钠溶液：称取0.2g氧氧化钠溶干水中，并稀释至IOOmL。(7)氢氧化铝悬浮液：称取125g硫酸铝钾KA1(SO4)212氏0溶于IOoomL蒸储水中，加热至60,然后边搅拌边缓缓加入55mL氨水。放置约Ih后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗涤液不含氯离子为止，加水至悬浮液体积约为1000mL。(8)30%过氧化氢(H2O2)e(9)高锯酸钾。(10)95%乙醇。七、操作步骤1 .水样预处理(1)若水样带有颜色，则取150mL水样置于25OmL锥形瓶内，或取适当的水样稀释至150mL。加入2mL氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤液20mL。(2)若水样有机物含量高或色度大，用方法(1)不能消除其影响时，可采用蒸干后灰化法预处理。取适量废水样于生烟内，调节PH值至89,在水浴上蒸干，置于马福炉中在600C灼烧lh。取出冷却后，加IOmL水使其溶解，移入锥形瓶中，调节PH值至7左右，稀释至50mL。(3)若水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水调节至中性或弱碱性，加入ImL30%过氧化氢，摇匀。Imin后，加热至7080,以除去过量的过氧化氢。(4)若水样的高镒酸盐指数超过15mgL,可加入少量高铳酸钾晶体，煮沸。加入数滴乙醇以除去多余的高钵酸钾，再进行过滤。2 .水样测定(1)取50mL水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高，可取适量水样用水稀释至50mL)置于锥形瓶中。(2)如水样的PH值在6.510.5时，可直接测定，超出此范围的水样应以酚醐作指示剂，用0.05mol/L硫酸溶液或0.2%氢氧化钠溶液调节PH值至8.0左右。(3)加入ImL铝酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现，即为终点。3 .空白试验以50mL水代替水样做空白试验，操作步骤同2水样测定。八、计算氯化物的含量可按下式计算。,s(¼-½)×c×35.45×i000z,、p(氯化物)=y(C>mg/L)式中V1蒸储水消耗硝酸银标准溶液体积，mL：V2水样消耗硝酸银标准溶液体积，mL：C硝酸银标准溶液浓度，mol/L；V水样体积，mL；35.45氯离子(C)摩尔质量，g/molo九、注意事项(1)滴定不能在酸性溶液中进行。在酸性介质中CrO42-按下式反应而使浓度大大降低，影响等当点时AgzCrQi沉淀的生成。2CrO42-+2H+->2HCrO4-一-*C2O72+2H2O滴定也不能在强碱性介质中进行，因为Ag+将形成Ag2O沉淀。(2)铝酸钾溶液的浓度影响终点到达的迟早。在50-IOOmL被滴定液加入5%倍酸钾溶液ImL,使CrO4、为2.6X10-35.2×IO-3mol/Lo在滴定终点时，硝酸银加入量略过终点，误差不超过0.1%,可用空白测定消除。十、讨论1 .简述垃圾渗漉液中氯化物测定的意义。2 .干扰本实验结果的因素有哪些？