第7章联用技术.docx

第7章联用技术图7.34LC-HG-AFS装置示意图（紫外在线氧化接口）另外，微波在线氧化接口也被广泛使用，顾名思义，这种接口通过微波提供能量来辅助化学氧化作用。图7.35示出了Dumont等人网的用于测量有机硒的LC-HG-AFS装置，图中方框中示出了微波在线氧化接口。分析过程为：LC流出液进入接口后首先导入空气分隔液流，防止柱后展宽，再与KBrO3、KBr混合用于产生高氧化性Bq,之后混合液流入放置于单模聚焦微波装置中的盘管中，微波照射功率10队在微波的作用下的有机硒成分完全破坏，转化为无机硒，再流过冷却浴降温后流入HG单元进一步转化为气相的H2Se,送入AFS检测。虽然DUmOnt等人使用了单模聚焦式微波系统，但实际上使用家用微波炉（多模系统）也能达到类似效果，GOmeZ-Ariza等人I网用功率350W的家用微波炉改制的微波氧化接口也得到了不错的结果，只是能耗大大提高。微波在线氧化的特点有：氧化过程迅速、彻底，特别是使用单模聚焦微波系统时，微波功率可以精确控制到几瓦,能很好的调整氧化过程；但其缺点是微波氧化过程会对液相加热，造成流路波动，必须通过加入冷却浴降温消除该波动，所以其管路较长，更容易造成柱后展宽。气液分离器图7.35LC-HG-AFS装置示意图(微波在线氧化接口)2在线还原接口与在线氧化接口类似，在线还原接口是在原有的多通之前加入一套在线还原管路，主要用于将一些难于VG进样的高价无机物还原为VG进样效率较高的低价态。如将Se(VI)、Te(VI)还原为Se(IV)、Te(IV)o与发展较为成熟的在线氧化相比，在线还原技术出现较晚，Vilano等人首次提出了用于LOAFS联用系统的在线还原接口)，该接口不使用试剂，仅需将PTFE管盘绕在紫外灯上，当含有Se(VD的溶液流过后，经紫外光照射就可以转化为Se(IV)o最近，SinlOn等人在紫外照射前加入Kl作为还原剂，可以更进一步提高Se(VI)和有机硒向Se(IV)的转化率SI,其装置见图7.36o分析过程为：LC流出液进入接口后与0.1%Kl溶液混合后，被紫外激发为I，将各种SC形态转化为Se(IV),Se(IV)流入HG单元进一步转化为气相的H2Se,送入AFS检测。HamiltonPRPX1OOAr200mlmin,排股(0.5mlmin'1)I5WUV灯( = 254nm) 夕卜包PTFE管100l采样环UUNaBH4HCI(0.3ml min-1) j图7.36LC-HG-AFS装置示意图(微波在线还愿接口)Liang等人网川则开发出了一种基于纳米TiO2的在线还原接口，该接口以内插涂敷5层纳米TiO?玻璃纤维的石英管为主体，石英管前端接有三通,将LC流出物和0.9molL硫酸+1.5molL甲酸混合，混合液流经被紫外灯照射的石英管时，纳米TiO2吸收紫外光催化甲酸还原SC(VI)为SC(Iv),Se(IV)流入HG单元进一步转化为气相的ILSe,送入AFS检测。图7.37不同紫外还原条件下SC(VD的AFS信号该接口对Se(Vl)的氢化物发生效率达到了Se(IV)的53%左右内】,高出不加纳米TiO2直接紫外照射时两个数量级以上(见图7.37),说明该接口是非常成功的。