硫及其化合物实验注意事项.docx
硫及其化合物实验注意事项L共存物的干扰与消除试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰,悬浮物、色度、浊度及部分重金属离子也干扰测定,硫化物含量为2.00mgL时,样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O33OmgL>No22mg/L、SCN80mgL>Cu22mgL>Pb2lmg/L和Hg2lmg/L;经酸化吹气吸收预处理后,悬浮物、色度、浊度不干扰测定,但S03分离不完全,会产生干扰。大家可以采用硫化锌沉淀过滤分离S03,可有效消除30mgLSo3的干扰。2 吹气预处理采集的水样在吹气预处理时,所列的吹气速度仅供参考,必要时可通过硫化物标准溶液的回收率测定,以确定合适的载气速度。3 ,硫化物较高时的处理方法若水样S03浓度较高,需将现场采集且已固定的水样用中速定量滤纸过滤,并将硫化物沉淀连同滤纸转入反应瓶中,用玻璃棒捣碎,加三级试剂水200mL,其余操作同试样的预处理。4 .硫化物水样保存方法IOOmL水样加2mL醋酸锌(2molL)并加入2mL的NaoH(2molL),冷臧。必须现场固定。如未加醋酸锌保存,要立即进行分析。溶解性硫化物也必须立即测定。另外H2S容易从水样中逸出，因此在采样时要防止曝气。5 .检测时需要注意的问题当加入碘液和硫酸后，如果水样是无色的，那说明硫化物的含量较高，应适当补加碘标准溶液，使呈棕黄色为止。空白也应补加相同量的碘标准溶液。淀粉指示剂中每IOOmL加0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。6对于浑浊度很高、大量沉淀、及有颜色的样品，其硫化物含量可能较高，在拿到样品时最好先试样。试样时先轻微上下倒置混匀（尽量不产生气泡），再取适量样品加试剂及显色剂，同时做浊度空白。显色后，根据标曲对应的浓度范围取适量的样品再用氮吹仪进行氮吹。7.亚甲蓝法在亚硫酸盐、硫代硫酸盐超过10mgL时，会影响测定。增加硫酸铁钱用量后，其亚硫酸盐、硫代硫酸盐允许量可达到40mgLo8.试剂空白吸光度过高时（吸光度超过0.010）,建议重新做一个试剂空白，或者更换实验所用的试剂。9.GB/T16489-1996中未说明需对氮吹做一个加标回收率的测定,必要时可以对氮吹做一个吸收率的测定同时还可以做一个试剂空白，以验证气体的纯度，以保证样品硫化物的测定的准确性。
