污水钼酸铵分光光度法总磷检测操作细则.docx

污水铝酸镂分光光度法总磷检测操作细则一、方法于原理在中性条件下用过硫酸钾或硝酸一高氯酸使试样消解将所含磷全部氧化为正磷酸盐在酸性介质中正磷酸盐与铝酸铉反应在锦盐存在下生成磷铝杂多酸后立即被抗坏血酸还原生成蓝色的络合物。二、仪器1、医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅l.l-1.4kgcm2;2、50mL具塞(磨口)刻度管；3、分光光度计。(所有玻璃器皿均应用盐酸或硝酸浸泡)三、试剂本方法所用试剂除另有说明外均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸储水或同等纯度的水。1、硫酸H2SO4密度为1.84gmL°2、硝酸HNo3密度为L4gmL°3、高氯酸HClo4优级纯密度为1.68gmL04、硫酸H2SO41+1。5、硫酸约c1/2H2SO4=ImolZL将27mL3.1加入到973mL水中。6、氢氧化钠NaOHlmolL将40g氢氧化钠溶于水并稀释至IooomLo7、氢氧化钠Nac)H6molL将24g氢氧化钠溶于水并稀释至IOOOmLo8、过硫酸钾50gL溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解于水并稀释至100mL。9、抗坏血酸100gL溶液溶解IOg抗坏血酸(C6H8O6)于水中并稀释至IOOmL10、铝酸盐溶液溶解13g铝酸镂INH46Mo7O24-4H2O于IOOmL水中溶解0.35g酒石酸锌钾KSbC4H4O7_1/2H2O于IOomL水中在不断搅拌下把相酸筱溶液徐徐加到300mL硫酸中加酒石酸锦钾溶液并且混合均匀此溶液贮于棕色试剂瓶中在冷处可保存两个月。11、浊度色度补偿液混合两个体积硫酸和一个体积抗坏血酸溶液3.9使用当天配制。12、磷标准贮备溶液称取0.21970.0OIg于110干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾KH2PO4用水溶解后转移至IOOOmL容量瓶中加入大约80OmL水加5mL硫酸。用水稀释至标线并混匀LOOmL此标准溶液含50.0ig磷本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。13、磷标准使用溶液将10.OmL的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中用水稀释至标线并混匀LOOmL此标准溶液含2.0ig磷使用当天配制。14、酚PttlOgZL溶液0.5g酚醐溶于50mL95%乙醇中。四、步骤1、空白试样按规定进行空白试验用水代替试样并加入与测定时相同体积的试剂2、测定过硫酸钾消解:向试样中加4mL过硫酸钾将具塞刻度管的盖塞紧后用一小块布和线将玻璃塞扎紧（或用其他方法固定）放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热待压力达l.lkgcm2相应温度为120时保持30min后停止加热待压力表读数降至零后取出放冷然后用水稀释至标线。硝酸一高氯酸消解取25mL试样于锥形瓶中加数粒玻璃珠加2mL硝酸，在电热板上加热浓缩至IOmL冷后加5mL硝酸再加热浓缩至IomL放冷加3mL高氯酸加热至高氯酸冒白烟此时可在锥形瓶上加小漏头或调节电热板温度使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态直至剩下34mL放冷加水IOmL加1滴酚酸指示剂滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色；再滴加硫酸溶液使微红刚好退去充分混匀移至具塞刻度管中用水稀释至标线。五、计算总磷含量以cmg/L表示按下式计算c=m/V式中：m试样测得含磷量怆；V测定用试样体积mL；