盐酸羟考酮的性状及检查方法.docx

盐酸羟考酮的性状及检查方法性状本品为白色或类白色结晶或粉末；无臭，有引湿性本品在水中易溶，在乙醇中微溶比旋度取本品，精密称定，力口水溶解并定量稀释制成每Iml中约含25mg的溶液，依法测定(通则0621),比旋度为137°至-149°。检查含氯量取本品约0.3g,精密称定，加甲醇50ml使溶解,加冰醋酸5ml,照电位滴定法(通则0701),用硝酸银滴定液(0.1InOIL)滴定，每Iml硝酸银滴定液(0.lmoJL)相当于3.545mg的C0按无水与无溶剂物计算，含氯量应为98%10.4%有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品，加流动相溶解并稀释制成每Im中约含Img的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每InII中约含5g的溶液。系统适用性溶液分别取盐酸羟考酮与磷酸可待因对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每Iml中分别含盐酸羟考酮IOug与磷酸可待因13g的溶液色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.005molL庚烷磺酸钠溶液-甲醇-磷酸-三乙胺(850:150:3:2),并用50%氢氧化钠溶液调节PH值至2.5±0.1为流动相；检测波长为206nm;柱温为5(C;进样体积101系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中，羟考酮峰与可待因峰之间的分离度应大于3.0。供试品溶液色谱图中，羟考酮峰的拖尾因子应在075L25之间测定法精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）,小于对照溶液主峰面积0.03倍的色谱峰忽略不计。残留溶剂照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定供试品溶液取本品0.5g,精密称定，置顶空瓶中,精密加水5ml使溶解，密封。对照品溶液取丙酮约0.25g,精密称定，置100nlI量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀,作为贮备溶液（1）；另精密量取三氯甲烷（d28=l.484）4011,置20ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备溶液（2）；精密量取贮备溶液（1）与贮备溶液各IoInL置同一50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置顶空瓶中，密封。色谱条件以IO0%的二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为6（TC,维持3分钟再以每分钟20。C的速率升温至17（TC,维持10分钟；进样口温度为20（TC;检测器温度为25（C;顶空瓶平衡温度为85。C平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中，丙酮峰与三氯甲烷峰之间的分离度应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算，丙酮与三氯甲烷的残留量均应符合规定。水分取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过7.0%。炽灼残渣取本品LOg,依法检查（通则0841）,遗留残渣不得过0.05%o重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十