中药材分析用样品制备.docx

中药材分析用样品制备(1)超声提取法超声波具有助溶作用，因此可用于样品中待测组分的提取。超声提取较冷法速度快，一般仅需数十分钟即可达到平衡。超声提取过程中溶剂可能会有一定的损失，所以进行含量测定时，应于超声振荡前先称定重量，提取完毕后，放冷至室温，再称重，并补足减失的重量，滤过，取续滤液备用。超声提取法简便，不需加热，提取时间短，适用于固体制剂中待测组分的提取。应用于药材粉末的提取时，由于提取组分是由细胞内逐步散出来，速度较慢，加溶剂后先放置一段时间，再进行超声震荡提取。(2)回流提取法回流提取法是将样品粉末置烧瓶中，加入一定量的有机溶剂，加热进行回流提取的方法。在加热条件下组分溶解度增大，溶出速率加快，有利于提取。回流提取法主要用于固体制剂的提取。提取前应将样品粉碎成细粉，以利于组分提出。提取溶剂沸点不宜太高，对热不稳定或具有挥发性的组分不宜采用回流提取法提取。回流提取法提取速度快，但操作稍繁琐。(3)连续回流提取法连续回流提取法适用索氏提取器连续进行提取，操作简便，节省溶剂，蒸发的溶剂经冷凝流回样品管，因其中不含待测组分，所以提取效率高。本法应该选用低沸点的溶剂，如乙醇、甲醇等，提取组分对热应稳定。(4)萃取法萃取法是利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度不同，使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，经过多次萃取，将测定组分提取出来的方法。萃取法主要用于液体制剂中待测组分的提取分离。萃取用溶剂应根据待测组分的溶解性来选择。待测组分应在其中溶解度大，而杂质应在其中溶解度小。溶质在有机相和水相的分配比越大，萃取效率越高。根据相似相容原理，极性较强的有机溶剂正丁醇等适用于提取皂昔类成分，乙酸乙酯多用于提取黄酮类成分，三氯甲烷分子中的氢可与生物碱形成氢键，多用于提取生物碱类成分，挥发油等非极性组分则宜用非极性溶剂乙醵、石油醴等提取。水相的PH值可影响弱酸弱碱性物质在两相的分配。酸性组分提取的pH值一般应比其PKa低12个pH单位，碱性组分提取的PH值则应比其PKa高12个PH单位。酒剂和酊剂在萃取前应先挥去乙醇，否则乙醇可使有机溶剂部分或全部溶解于水中。(5)水蒸气蒸储法部分具有挥发性并可随水蒸气蒸储出的组分，可采用水蒸气蒸储法提取，收集储出液供分析使用。挥发油、一些小分子的生物碱如麻黄碱、槟榔碱，某些酚类化合物如丹皮酚等可以采用本法提取。用本法提取的组分对热应稳定。(6)超临界流体萃取法超临界流体是指当压力和温度达到物质的临界点时，所形成的单一相态，如CO2的临界温度为31C,临界压力为7390kPa,当压力和温度超过此临界点的时，CO2便成为超临界流体。最常使用的超临界流体是CCk因为CO?具有较低的临界温度和临界压力，同时还具有惰性、无毒、纯净、价格低廉等优点。本法适合于中药及其制剂中待测组分的提取分离，目前应用日益广泛。使用超临界流体萃取仪提取时，将样品置于萃取池中,萃取池应恒定在试验温度下，用泵将超临界流体送入萃取池，萃取完毕后，再将溶液送入收集器中。影响萃取的因素主要有温度、压力、改性剂和提取时间等。由于COZ为非极性化合物，因此超临界COZ对极性组分的溶解性较差。在提取极性组分时，可在超临界流体中加入适量的有机溶剂作为改性剂，如甲醇、三氯甲烷等。改性剂的种类可根据萃取组分的性质来选择，加入量一般通过实验来确定。