活性氧化镁含量的测定.docx
活性氧化镁含量的测定镁水泥中与磷酸二氢钾反应的主要是活性氧化镁，活性氧化镁的含量决定了镁水泥的强度和反应速率，也是我们寻找合适配比的比较准确的依据。如果可以较准确的测得镁粉中活性氧化镁的含量，对于我们在试验和实际应用中对镁水泥质量的控制会有极大帮助。但是，我们所用的镁粉是一般是采用菱镁矿进行煨烧之后所得的氧化镁，其质量除了会受到原料矿石质量的影响之外，与燃烧温度也有很大关系。一般来说，随着煨烧温度的升高，所得氧化镁的活性会降低。这是因为，煨烧温度较低时生产的氧化镁为非晶体，排列疏松，因而活性较高；随着煨烧温度的升高，氧化镁晶粒不断长大，结构变得紧密，晶格趋于完整，则活性较低。部分研究者口认为影响氧化镁活性的主要因素有两个：一是氧化镁的比表面积，比表面积越大，氧化镁的活性越高；二是氧化镁的结晶结构，氧化镁的结晶性能越好，活性越低。活性氧化镁除了用于镁水泥的生产之外，还用于很多方面。活性氧化镁一般是相对于重质氧化镁而言的，由于它的比表面积较大，是制备高功能精细无机材料，电子元件、油墨、有害气体吸附剂的重要原料。所以对于活性氧化镁性质和含量的研究还是比较多的，关于氧化镁活性的测定方法有很多种，大致可以分为物理法和化学法两大类。物理法包括氮吸附法、碘吸附法等；化学法包括柠檬酸法（CAA值）、热分析法等。但这些方法都各有其适用范围和局限性，因此，很难用一个通用的指标来表征氧化镁活性，只能在相同实验条件下，对其特定的反应和变化过程来比较。目前从所查找的文献中了解到一些用于研究活性氧化镁含量测定的方法，主要可以分为物理方法和化学方法。一方面是从氧化镁粉末本身的一些物理性质随外界环境变化，主要是温度的变化而发生的变化来推测其可能的判断标准，常用的指标有宏观方面的和微观方面的，如：密度变化，比表面积，体积收缩量等，有些研究者采用D一78型X射线衍射仪检测粉体的物相组成，用JL一1166型激光粒度仪测粉体的粒径和比表面积，并计算原料的分解率，或者对产品进行了XRD分析和比表面积的测定。通过测定这些指标与煨烧温度和时间的关系以及与镁粉在反应中的现象来推断氧化镁性质的变化。另有研究者从粉体在烧制过程中的体积收缩量与烧结温度的关系上从烧结机理的角度进行分析氧化镁活性与烧结温度的关系，在一定温度下的试样收缩量或密度变化与经过时间的关系推测其烧结状态，希望用公式研究烧结状态变化显著的活性粉末的烧结性状，但结果不太准确。也有研究者利用X射线衍射仪测定氧化镁的平均晶粒大小和晶格畸变表征氧化镁活性,利用XRD图谱的峰的宽度测定所需要的晶粒的尺寸数据，平均晶粒尺寸和晶格畸变量等，通过数学公式的拟合来寻找这些变化与氧化镁活性的关系。除了这些常用的物理方法之外，也有采用一般化学方法来进行活性氧化镁含量的测定的，常用的较简单的有柠檬酸法（CAA值）和水化法（依据为Mge）+H2O=Mg（OH）2,在这一过程中氧化镁样品的重量增加T.反应前后样品增加的量即为反应所消耗水的重量。根据反应水的量可以计算出参加反应的氧化镁的重量.由此可得出活性氧化镁的含量。），柠檬酸法春景师姐有做过，对于水化法图，试验要求准确称取Ig左右的轻烧镁置于1500°C下恒重的称量瓶中.加入少量蒸储水使其完全湿润，然后在不同温度下水化（40。C.80水化时，将称量瓶置于潮湿带盖的托盘中放在恒温烘箱内。IO（TC水化时将称量并置于水蒸汽浴中）.水化到一定时问后，取出.在150烘箱中烘干到恒重，然后通过质量换算得到参加反应的氧化镁的含量，其确定测定轻烧镁中活性氧化镁含量的条件为：在100下水化2h,然后于150下烘干至恒重.这一方法理论上可行，但是实际操作中对于各种条件的控制不太容易把握，从而导致结果误差较大。各种方法所得到的结论也各有不同，无论从试验方法还是原材料的来源和制备以及后续的试验结果分析，还是没有一种方法可以准确的对镁粉中活性氧化镁的含量做出较准确的测定。只能相对的从性质上对活性氧化镁及其对最终产品的性质做一个参考。所以综上，活性氧化镁粉中的活性成分在结构上和性质上具有自身的一些特征，但是这些特征能否作为活性氧化镁含量的准确指标还有待验证。氧化镁粉在生产的过程中，对其质量造成影响的因素太多，最终用于生产镁水泥的镁粉中活性氧化镁的含量要准确测定着实不易，我们可以采用一种方法，一种标准来做参考，如：每次都采用柠檬酸法来进行活性含量测定，测定最优配比的指标数量，以此为标准进行氧化镁粉质量参考标准。或者采用物理方法，从微观角度观察最优配比中氧化镁粉的表面性状或晶粒结构等作为控制指标,从试验现象和产物性质的角度上寻找变化规律，寻找到一个比较简单可行的方法来进行最终产品的质量控制指标参考文献：1王小娟，任爽，武艳妮，宗俊.煨烧非晶质菱镁矿对氧化镁活性的影响.盐业与化工J.200939(1)：7-10.2池末明生等。活性氧化镁的合成和烧结。国外耐火材料J1992.5:24-30.3秦麟卿张联盟黄志雄X射线衍射法测定氧化镁的活性及其水化产物.分析仪器J.2011549-5L4刘波。张相育，于桂云杨春风。活性氧化镁含量测定及其对制品影响。哈尔滨科学技术大学学报J。1993,17(3):111-114.5孙文华,崔崇张宏华,崔可浩MgO的晶粒大小和晶格畸变与水化活性的关系.武汉工业大学学报J.1991,18(4)：21-24.
