-有机元素分析.docx

其次（(1.1.?.有机与金属元素分析其次童有机元素分析有机元素通常是指在有机化合物中分布较广和较为常见的元箱如碳<O、¾<H>,氯<0>、氮<N>.跺S>等元菽通过测定有机化合物中各有机元素的含眼,可陶定化合物中各元素的祖成比例进而知到该化合物的试验式.行机元索分析最早消灭在19世纪30年月,李比希首先建立燃烧方法测定样品中碳和氢两种元素的含量.他首先将样品充分撼烧.使碳和氮分别转化为二弱化碳和水蒸气.然后分别以乳粗化钾溶液和氧化伍吸取.依据各吸取管的重质变化分别计。出碳和氮的含取目前.元素的殷分析法有化学法、光谱法、能谱法等.其中化学法是最经典的分析方法.传统的化学元案分析方法,具有分析时间长、工作求大等娥乏.Kf者科学技术的不断进展.自动化技术和计口机掌握技术11的成熟,元素分析自动化使能之应运而生.有机元素分析的自动化仪器最早消灭T-20世纪60年月,屈经不惭改进,配备了微机和做处理器进展条件掌握和数据处理,方法简便快速,渐渐成为元素分析的上要方法手段.目前.有机元素上用用检测方法上要有：示差热导法.反响气相色谱法、电量法和电导法几种.2.1根本原理以德国Ekmentar公司生产的VarioE1.小型元素为例.该仪器主要承受微量耨烧法等实现多样品的自动分析.通过自动在线测定和计算可供给数据处Fh计。、报告、打印与存储等功能.仪据有CHN模式、CHNS模式和O模式3种工作模式,主要测定固体样仪器状态枕定后,M实现用9min即Ur完成一次样品测定,同时给出所测定元素在样品中的百分含Ik且仪器UJ自动连续进样.该仪器J1.有所需样Iafit少（几亮克）、分析速度快、适合进展大批量分析的特点,其主要性能指标如下：1>3种工作模加CHN模式、CHNS模式和O模式:2>空白基线VHe我气>1C：±30：H：±100：N：±16：S：±20；O：±50：3>K因子检测<He我气>；C；±0.15；H：±3.75；N；±0.16；S；±0.15；O：±0.16；4>元素测玳准确度；C、H、N、S、O的误差均0.3%:5>元素测疥准确度：C、H.N、S、O的误养均0.2%.本试验上要利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量.有机物中常见的元素有破<o,M<h>.¾<o>>M<N>>疏vs>等.在高温右甩条件下,有机物均可发生燃烧.燃烧后其中的有机元素分别转化为相应稳定形态.如CO2.H,O,N,.SO2因此,在样品坊读的前提凡通过测定需|全燃荏后4成气态产物的多少，并进展换算即可求得试样中各元素的含最.2.2 元素的根本构成与其工作原理有机元素分析的工作原理是F.普雷格尔测碳、观的方法与JB-A.杜马测氮的方法.在分解样品时通过1.定信的辄气助燃,以氯气为我气,将然烧气体带过燃烧管和复原管,二管内分别装有氧化剂和复限铜,井城充银丝以去除干扰物烦（如肉素等），酸终从复原管流出气体除狙气以外只有二氧化破、水和觎气.在肯定体积的容器中混匀后岫载气带此气体通过高氯酸镁以去除水分.在吸取管前后各有一个热导池检渊器.由二者响应信号之非给出水的含埴.除去水分后的气体再通入烧碱石棉吸取管中.白吸取管前后热导池信号之外再求出二氧化碳含Jft.最终一如热导池则测玻纯氯气与含氯的我气的信号差,得出氯的含量.W½现代的测碳、辄、氯的仪器,在换用梏烧热解铃后都可测定氧或嫉,浏定氧时,其前处理方法与经典法相像,将样品在高温管内热解.由氧气将热解产物携带通过涂有株或钠的活性炭填充床,使氧全部转化成呼I化碳,混合气体通过分子筛柱,辂密组分分别,通过熬导池检测器检测氧化破气体而进展定Ja分析.另一种方法使热解气体通过制化洞柱.将一翼化碳转化成二氧化硬,用烧娥石棉吸取后由热导示差的信号测定.或者利用库仑分析法测定.测定硫时.在热解管内填充氧化仍等氧化剂.并通过氧气带助氧化.痂则通常被辄化成二氧化硫.生成的二氧化疏可用多种仪器方法测定.例如.可通过分子筒柱用气和色谱法测:也可通过翻化银吸取着.由吸取前后热导差示响应求H1.含巾：也可通过库仑滴定法,将：氧化硅吸取氧化成能酸,吸取液的p（将转变,电解产生乳国银离子.将和侦子中和.使PH再恢史至原来数值,由电砧求得硫含状.F面料对本试段用到的CHN模式工作原理进展具体说明.整个试会流程如图21所示.图2-1试蛉近程示应留I施粘式造样出；2球阀：卜耨烧试港：4.可容3个试管的加热炉：5.0：通入口；6灰出网：7红泉管：8-IAtS管：9-«体巾振插入：Id流瑞掌握抬：11YrCD热导仪：12-节流阀：13-枯燥甘Hc14-中衣.Mr1.体入口仄力：I"用于0：和He的说M次I16，体济洁衰：17-地力付售潺：18-福候管vO2,19-用于O,叁加的斜形A-SO7吸附柱:B-H2OCeo1.吸附柱：v2.V3用于解吸IHSoa的通道阀:V4O粕入闷：V7-HeH:V8、V9用于解吸附H。的通道风在CHN工作模式卜.含有碳（C）、¾（HJ,氯（N）元素的样品,经准确称情后（用百万分之电子分析天平称取），由自动进样器自动参加到CHN模式热解复IsvR,如图2-2所示,在氧化剂、催化剂以与95OX?的工作温度共同作用下.样,M1充分燃烧,其中的有机元素分别转化为相应稳定形态,如CO2、H,O.N尊.图2-2燃烧it?构造东感图2-3"泉筏构造示位燃烧反响后生成的各气态形式的产物先羟过CHN模式夏版炉管（如图2-3所示）,除去多余的（%和干扰物质（如卤素等）.最终从亚原管流出的气体除氮气外只有二派化族、水和气.这些气体进入到特别吸附柱和热导仪（TCD）连续测定H,0.CO,和此含弛如通过高氨酸镁以除去水分、通过烧碱石棉吸附二氧化碳等等.氮气（He）用求冲洗和应气.技术参数；1测定XMC：0.00（M-30mgabs.；N：0.0001IOmgabs；2?标准儡差0.1%确定误差CHN同时测定,45mg样品；3样用称样：O.O2-8OOmg依据被测物匝：4分解温度：9507200CV锡容器燃烧时达1X（X）,C:5分析时间,C,H.N同时测定:69min:C.H,N.S同时测定：1.-12mint6期次分析消耗气体：CHN同时找I定：231.氯气：30S0m1.氧；7气体纯度；He:99.995%纯度,0；99.995%纯度：A测求值输出：PC机屏幕显示与打印机打印出完整的元素的百分含I匕9数据按11:V24/R232C标准接11:101.i:230V,560H1.8KW:"外型尺寸：7&mx60cmX70CmV长X宽X高.重fit：的120kg.2.3 试验技术2.3.1 试骑方法1 .开机包序1开启PC和打印机；2拔掉主机尾气的两个堵头.移开仪器进样盘；3>开启仪器的主开关<电源>.待仪器运行理例和进样盘底座初始化<此运行只在进样盘取走的时候才能正检地执行>：4将仪器进样盆放I可原处：5>开启氮气和领气：Hc气体钢瓶减压网*1乐力：2Obarv.2Mpa>.此时仪器系统压力:1.25BarQjt体钢腌咸压的出口压力：2.5bar<O.2Mpa>三6>H动VarioE1.软件.在菜单MOdC中选择操作模式：<CHNS.CNS.CHN.CN.N.()orS>.普吉：CHNS.CNS.S和CHN.CN.N模式的燃烧管内的领化剂的设定制度不同.不能互换.否则.由于过热会引起CHN燃烧管内线状氧化铜循融.培融物质流入加热炉并损坏加热炉.2 .操作奉数珊定标准操作卷数大同部己在出厂时设置好了,用户不必作转变>在菜他OpticnQParameter中设定加热盘度：CHNS,1CNSJS模式:炉1:115()C;炉2:850匕：炉3:0X?CHN/CN/N模式：炉I:950C炉2:500C：炉3:OICO模式：炉I:1IS(TC;炉2:OC炉3:O-C3 .常1分析>样品称网和名称的输入翻开菜单EditOInput或将以标键移至菜国的NameF刈击2>建议样品测定换次VCHN模式>a. I个加班空臼Vb1.ank:O2index:1>b. I个不加班空白b1.ank;。2index：2>c. 3个RUN-INV不称量样品.约2-3mg>d. 3个ACTE乙俄茶胺.称取约23mg>e. 20个样品<依据样品性顺称依>f. 2个ACTE<乙酰聚胺,林约2-3mg>g. 20个样品<依据样品性质称量>h. 2个ACTEV乙髓率胺.称此约2-3mg>i. 20个样品依据样品性质称fit>假设使用CHNS模式.则应用氨基羊磷酸作标样<Su1.>.做设煤的测定.可选煤标样,3>标样的校正翻开菜单Math.Ofactor检表3个标样数据是否平行误差在V0.3%>,假设平行则对标样进展标记K<1.agged>.ai之进入MATH功能,激活FACToR功能计算H校正因子.否则,该侑囱的标杆不被加上标记机不进展R校正因子的计算.4 .关瓦崔序1>分析完毕后.上机自动进入睡眠状态.带降温至1.(K)C以下：2>511ihW1.NVAR操作软件<systcm-cff1.inc-cxit>:3>关闭计舞机：4>关闭Ya1.4。E1.主机电源.关闭冢气和氧气；5将主机尾气的两个出口堵住.留就事项：I：在菜堆OptionsOMisceUaneoUSO1.eakageteSt中假设更换备件谙加燃烧管,复原笆或去除灰分管.必需进展检漏测试,假设检漏没通过&J退出操作貌件并激活维护,连找渗温的地方：2) ECHNS.CHN.CN和N模式中.换的反响管诸如氧化管或及原管等必需在测定样品之前使之条件化.即在炉温升至设定温度后.方待1小时前方能进展测定:3）段设关机时.炉温在300C左右.财衢开启主机的燃烧取元的门.故去余热.否之,将引起过温保护,第2次开机则无法升温.解决方法：将温控元件的开关复位燃屈退出varioEI.程序国亚进入该程序.疆控元件的亚位开关位于燃烧炉上端的横梁中间.2.3.2试给条件的选择与选择依据元素Vari。E1.是一个快速的期于CHNOS定量测定的全自动仪零.依据妫置的设得.仪器能勺不同的操作模式.对元素分析来说Nari。E1.的适应性是依据样品可掌握的燃烧性和样品的班.现有的VarioE1.出眼元素有CHN模式、CHNS模式和O模式3种工作模式,主要测定固体样品.从样品称址中同时测定一些元素：CHNS.CNS.CHN.CN.N和S.依据试验者的要求,选择不同的操作模式.各种操作模式应当配有不同的试验要求J1.体有以卜.几点：1 .加热炉温度：不同操作模式下和热炉温度不I可,错用温度会影响复惊炉内装填的氧化剂.CHNS,1CNSJS操作模式：燃烧炉温度为1150。亚原炉温度为850。CHN/CN/N操作模式：燃烧炉温度为95OC：亚原炉逐度为54K）'C:O操作梭式：燃烧炉温度为H50C.2 .发原管辄化剂的装埴：不同的操作模式选用的辄化做亚原剂不同.用忸识的消耗品或一个不适合标准的化学品的使用会导致受伤或仪器的损坏,也会误林分析的结果.1）CHNS/CNS/S模式a.燃烧管：同时有破测定的操作模式时.用底部空的且中部（最热的区域）装宥粒状WOJ的试管.石英棉用作中间隔层.作为在粒状Wo、和灰分之间的隔层.用3mm犷的刚玉球.最终安装灰分和保护试管.如图2*4所小.b.女原管：装M如图2-5所示.只要锹棉外表还有光泽（银色光泽）使用过的银棉就还能使用.图2-4朗烧试管构电示意图