当归(含饮片)检验记录.docx

当归（含饮片）检验记录文件编码wj-4>-2-o0-o拷贝号替代文件替代编码文件审批项目部门姓名职务日期起草审核批准生效日期：年月日文件发放颁发部门质量部分发总份数份分发状况QA室份QC室份行政部1份丸剂车间份物控部份片剂车间份财务部份散剂车间份营销部1份颗粒剂车间份设备动力部份口眼溶液剂糖浆剂车间份药枯生产原IIV管理史件生产技术部份前处理车间份当归（含饮片）检验记录品名当归（药材）物料编码5-02=来样批号供货单位代表量k包装规格k袋请验部门物控部检脸起先年月日检验目的进厂检验检验结束年月日检验项目_全检检验依据110R4111.-1IWV<WBW说明:1、该项目经检脸，结果符合规定则在该项目“结论”后的中打-V.不符合烧定则打“X”2、在运用的对应仪器设备型号及编码后的（）内打“,无型号及编码选项的请干蜒娘写一、性状本品略呈圆柱形，下部有支根35条或更多，长1525cm,表面浅棕色至棕褐色,具纵皱纹和横长皮孔样突起.根头（归头）直径1.54cm,具环纹，上端圆钝，或具数个明显突出的根茎痕，有紫色或黄绿色的茎和叶鞘的残基：主根（归身表面凹凸不平：支根（归尾）直径031.cm,上粗下细，多扭曲，有少数须根痕。质柔韧，断面黄白色或淡黄棕色，皮部厚，有裂隙和多数棕色点状分泌腔，木部色较淡，形成乂环黄棕色.有浓郁的香气，味甘、辛、微苦.柴性大、干枯无油或断面呈球褐色者不行供药用.本品性状为：略呈形，下部有支根，长cm,表面呈色，具和。根头（归头）直径cm,具，上端，或具根茎痕，有色的茎和叶鞘的残基：主根(归身)表面:支根(归尾)直径cm,上下.扭曲，有，历.断面色,皮部，有和.木部色,形成层环色。有浓郁的.味。结论：【】二、鉴别电了,天平型号及编码：1.D21O-2JI-07-000()超声波清洗器型号及编码：SK22(X)UJI-07-057()显微镜型号及编码：XSZ-US7JI-07-()18():XS-2I2-20IJ1-074)39()三用紫外分析仪型号及编码：ZF-IJI-07-002()恒温干燥箱型号及编码：KXH-IOI-IAJI-07-024():KXH-IOI-IAJI-07-025()KXH-IO1.-IAJ1-07-026()；KXH-2O2J1-07-027()1、照显微鉴别法(通则2001),置显微镜下视察：本品横切面：木栓层为数列细胞。栓内层窄，有少数油室。韧皮部宽广，多裂隙，油室和油管类圆形，直径25160um,外例较大，向内渐小,四周分泌细胞69个。形成层成环。木质部射线宽35列细胞：导管总个散在或23个相聚，呈放射状排列；薄壁细胞含淀粉粒。粉末淡黄棕色。切皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面在极微细的斜向交织纹理，有时可见菲薄的横隔。梯纹导管和网纹导管多见，直径约至80U1.IU有时可见油室碎片。本品横切面：木栓层为,栓内层，有少数。韧皮部，多.油室和油管形，直径um,外侧较,向内.四周分泌细胞个.形成辰.木质部射线宽列细胞；导管散在或相聚，垦状排列：薄壁细胞含.本品粉末：粉末呈色。韧皮薄壁细胞形，壁，表面有极微细的纹理，有时可见横隔。梯纹导管和网纹导管,直径约至m.有时可见碎片。结论：【】2、取本品粉末0.5g,加乙微20m1.,超声处理10分钟,灌过，滤液蒸干，残渣加乙静Im1.使溶解,作为供试品溶液。另取当归比照药材05g,同法制成比照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验.吸取上述两种溶液各IOUI,分别点于同硅胶G薄层板上，以正己烷一乙酸乙酯（4:1）为绽开剂，绽开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）卜检视。供试品色谱中，在与比照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。样品称样量g：当归比照药材来源和批号.称样址g；薄层检视结果：供试品色谱中，在与比照品色谱。另附薄层色谱图见电子文档.结论：【】3、取本品粉末3g,加1%碳酸氢钠溶液50m1.,超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐酸调整PH值至23,用乙艇振摇提取2次，毋次2011d,合并乙眼液，挥干，残渣加甲静Im1.使溶解，作为供忒品溶液。另取阿魏酸比照品、藁本内的比照品，加甲酥制成每Im1.谷含Img的溶液，作为比照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试5第吸取上述三种溶液各IOu1.,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷乙酸乙酯-甲酸（4:1:1:0.1）为绽开剂，绽开，取出，晾干，置紫外光灯（365n三）下检视e供试品色谱中,在与比照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。样品称样量g;阿魏酸比照品来源和批号,浓度mgrn1.,藁本内的比照品来源和批号.浓度mg/m1.,薄层检视结果：供试品色谱中,在与比照品色谱。另附薄层色谱图见电子文档结论：【】三、检查电了天平型号及编码：AE240J1-07-032)；MS105DUJ1-07-035()恒温干燥箱型号及编码：KXH-IO1.-IAJ1-07-024（):KXH-IO1.-IAJ1-07-025(KXH-IO1.-IAJ1-07-026()：KXH-202J1-07-027()；B220J1-07-000()恒温水浴锅型号及编码：B220J1-07-000（箱式电阻炉（马弗炉）型号及编码：KXX-4-10J1-07-014（）1、水分：取本品适量（约相当于含水量1.-4m1.）,精密称定，依法检杳，水分不得过15.0%（通则0832第四法（甲茉法）。1#样品2#样品供试品测定后的检读水量（InI）V*供试品的重量（g）Wf.13水分（）=V*/Ww×100%=/×1002»水分()=V*/iw×100%=/×100%相对偏差：%（误差限度三2%）平均相对密度：（内控标准W15.0%；法定标准三S15.0%）结论：【】2、总灰分：取本品粉末23g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品35g）,精密称定，依法检查，总灰分不得过7.0%（通则2302）.体样品2#样品恒重后空用期的重量(g)W.遗留残渣十如烟的总重()M供试品的重JS(g)WK1#总灰分()=(W-W1)/Wm×100%=(-)/×100%2#总灰分(%)=I2-W1)/W1.tX100%=(-)/×100%相对偏差：%(误差限度W2%>平均相对密度：(内控标准W7.0:法定标准至7.0%)结论：【】3、酸不溶性灰分：取总灰分项下所得的灰分，依法检查，酸不溶性灰分不得过2.0%(通则2302)o1#样品2#样品遗留残渣+用烟的总重(g)W,1#酸不溶性灰分()=<W,-11)/W×100%=<-)/X100%2,酸不溶性灰分()咻-%)/WftX100%=<-)/×100%相对偏差：%（误差限度W2。）平均相对密度：（内控标准W20:法定标准至2.0%）结论：【四、浸出物：照浸出物测定法（通则2201其次法（醇溶性浸出物测定法）项卜的热浸法）测定，用70%乙醉作溶剂，不得少于45.0%。电子天平型号及编码：AE240J1-07-032):MS105DUJ1-07-035()恒温干燥箱型号及编码:KXH-IO1.-IAJ1-07-024():KXH-IO1.-IAJ1-07-025(KXI-1O1-1J1-07-026():KXH-202AJ1-07-027(恒温水浴锅里号及编码：B220J1-07-000()；B220J1-07-000()1#样品2#样品恒重后空蒸发皿的重量（g）W,遗留残渣+蒸发皿的总重g）W2供试品的重量（g）W1.1#浸出物含量（%）=（W1-%）Wft（I-水分）×100%=（一）/X（I-水分）X100%2#浸出物含量(%)=(W,-Wt.)Wft(I-水分)X100%-(-)/X(1水分)XI0三相对偏差：%（误差限度至2Q平均相对密度：（内控标准345.0%：法定标？f1.45.0%）结论：【】五、含量测定1、挥发油：照挥发油测定法（通则2204乙法（适用测定相对密度在1.0以上的挥发油）测定.本品含挥发油不得少丁04%（m1.g）.电子天平型号及编码：AE240J1-07-032（）；MS105DUJ1-07-035（）1#样品2#样品空白试验读取的二甲苯的容积（m1.）V,供试品试验的读取的挥发油量容枳（m1.）V1供试品的重量（g）WmIS挥发油含砥方（V1.-V0）/W×100%=（-）/X10C¾2#挥发油含量%=(VrV0)/WmX100%=<-)/×100¾相对偏差：%（误差限度W2Q平均相对密度：内控标准20.4%（m1.g）:法定标准之0.4%（m1.g>结论：【】2、阿魂酸:照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷链合硅胶为填充剂：以乙脐T）085%磷酸溶液（17:83）为流涧相：检测波长为316nm:柱温35C。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000.比照品溶液的制备:取阿魏酸比照品适量，精密称定，出棕色量瓶中，加70%甲醉制成每Im1.含12g的溶液，即得。供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定，置具塞推形瓶中，精密加入70%甲醉20m1.,密塞，称定重量，加热回潦30分钟，放冷，再称定重量,用70%甲除补足减失的重量，摇匀，静置，取上消液滤过，取续灌液，即得。测定法:分别精密吸取比照品溶液与供试品溶液各IoU1,注入液相色谱仪，测定，即得.本品按干燥品计算，含阿魏酸(GJuU不得少于0.050%。供试品含量%=(AeXCqXVG/A,t×Wt,×(I-水分)×100%式中A“为供试品溶液的峰面积：A”为比照品溶液的峰面枳：，为供试品溶液的稀释倍数浓度(m1.)：R”为供试品的重量(g>色谱条件：色谱柱C18：检测波长31.6nm:柱温35C电了天平型号及编码：AE240J1-07-032():MS105DUJ1-074)35()高效液相色谱仪型号及编码：PI201.JI-07-059()；1.C-IOTvpJI-07-051()A«1AK2A>nAmAA"必：CUgm1.阿魏酸比照品来源和批号W41K;AHHAInTAit11邛w:g：A*2-An2-：AMJfsIS供试品含量=(A<fXC*XVQ/A11×fb×(I-水分)×100%=(××)/××（I-水分）X100/2#供试品含量=（Am×C4×Vv）/AxtXWt1.X（I-水分）X100%=（XX）/××（I-水分）oo%相对偏