醋酸奥曲肽质量检验标准.docx
醋酸奥曲肽标准CusuanAoqu1.aiOctrcotidcAcctatct>Re-Cs-F*e-t>Trp-1.ys-Thf-Cys-NH.xCH3C00HCHhhN1.1.1.OmSz.xC2O2IO19.26.xM).02本品系由八个纵电酸组成的合成多肽，为D-笨丙奴觥-1.-半胱气酰-1.-笨丙氮帙-D-色氮帙-1.敕第酰-1.-苏氨除N-<IR,2R）2羟基-I-（羟甲基丙基1.半胱氮酰胺环（2-7）-二破犍嘴酸盐.按无水与无精酸物计算，含奥曲肽（CNHftMQ后）应为97.0%IO2.OI：性状】本品为白色或类白色冻干粉末或畸松块状物.本品在水和冰的酸中易溶，在乙醍中不溶，比旋度取本品,精密称定,用沐恃酸定量糅择制成每ImI中约含Smg的溶液，依法测定（中国药典2010年版二部附荥VIE）,按无水与无腐酸物计算.比施我应为-66仆至-76.（）。.UIen（D取本品约Irng,加水ImI溶解，加双缩口试剂（取琉酸钢0.15g,加酒石酸钾钠0.6g，加水50m1.使溶解，在搅抨卜加入10%缴氯化钠溶液30m1.,加水至1（）Om1.即得），即显蓝紫色.（2）在含收测定项下记录的色讷图中，供试M溶液主峰的保留时间应与对照非溶液主峰的保留时间一致。（3）本品的分子离子峰应为10192611.【检查】副艮比值取本品Img,置啾瑞管中，加30%过氧化氮溶液-甲酸（1:9）1.（X）1.,温冰水浴中4小时,真空干燥.加6mo1.,1.盐酸溶液001.,充抵后熔封,置1IOC水的24小时，冷却，启封，真空干燥加01InOV1.盐酸溶液溶解并制成每ImI中的OSmg的溶液,作为供试品溶液：另收磺基丙第酸、芥软酸、笨丙获酸、赖氨酸及苏颖解对照品，制成与供试品中各氨堪酸相当的浓度，作为为照品溶液,照适宜的氨基酸分析方法测定.以笨丙氨酸、赖以酸的总赊尔数的三分之一作为1.计售各氨基酸的相对比值，应符合以下规定：半胱匆酸1.72.3,吞氨酸O8I2紫丙氨酸18-22假氨酸0.9-1.1.:应能检出苏氨将。M取本品,加水溶解并制成每Im1.中含0.125mg的溶液.依法测定（中国药典2010绊版二部附泵V1.H）.pH（ft应为5.0-7.0,港浓的看清度与餐色取本品，加水溶斛井制成的ImI中含O.I25mg的溶液，溶液应澄清无色，如显浑浊，与I号浊废标准液（中国药典2010年版二部附录IXB）比较，不得更浓：如显色,马黄色I号标准比色液（中国药典2010年版二部附录IXA第一法）比较,不汨更深。BK取本品适!ft精密称定,加林科液【流动相A-甲醉（95：5）溶解并定量稀择制成何Im1.中含1.25mg的溶液，作为供试品溶液.照合成多肽中的甜酸测定法（中国药典2010年版二部附录W1N）测定，含醋酸应为5.0%12.0%,有关物质取本品适出.精容称定.加水溶解井稀样制成每Im1.中约含0.125mg的溶液,作为供试品溶液；精密录取Im1.汽50m1.收瓶中，用水稀择至刻必摇匀,作为对照溶液.照含/测定项下的色谱条件，取对照溶液1001.注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峥的峰高约为满星:程的20%,再精密信取供试从溶液和对照溶液各01.分别注入液相色谱仪，记录色谱图.供试从溶液的色谱图中如有杂质峥，脱芥霞醉,奥曲肽峰面积不得大于时照溶液的主峰面积的0.25倍（05%）,其他单一朵顺峰面积不得大于对照溶液的主峰面积的0.25倍（0.5%）,各杂质峥面积总和不褥大于对照溶液主峥面积的0.75倍<1.5%）.残涔剂乙胞、二甲西甲酰胺、二氟甲烷、乙健、哌唆取本品道量.精密称定,加水溶解并定盘检修制成每ImI中的含KK）mg的溶液.作为供试品溶液.另精密称以乙腑、二甲基甲酰胺、二细甲烷、乙皱和眠院各道Jib加水定好稀杼制成材Im1.含乙肪0.041mg、二卬躯卬院胺0.088mg、：煦甲烷0.06叫、乙解0.5ng和岷咤0,5mg的混合溶液，作为对照品溶液，照戌粉溶剂测定法（中国药典2010年版附录VI1.P第：法测定，以6%祇丙基米基M%二甲基聚硅乳烷（或极性和近）为固定液的毛细管柱为色诣柱：初始温度为30C，雉持8分钟，再以好分钟7C速率升至200C,维持5分钟：进样口温吱为200C：检测器温度为250C.取对照品溶液1.1.,注入气.相色谱仪.记录色谱图.各色谱峰之间的分禹度均应符合要求.精密显取供试品溶液与对照溶液各1.分别注入气和色谱仪，记录色讷图，按外标法以峰面积计算，含乙IW不得过004%,二甲基甲舐胺不得过0.088%,二氯甲烷不得过0.06%,乙能不得过0.5%,哌唳不得过0.5%.三氟潜酸取木品适量，制玄称定，加稀样液流动相A甲耨（95:5）I溶解井定植稀葬制成每In1.I中含SQmg的溶液，作为供试品溶液.另取三氟箱酸适城，用林择液流动相A-甲醉（95:5）定量稀杼制成每Im1.中含阑蜡酸0.1Smg的溶液，作为对照M溶液照合成多肽中的型酸冽定法（中国药典2010年版二部附录WN）测定，含三赫潜酸应不得过0.3%,水分取本品,照水分测定法（中国药典2010年版：部附录UIIM第法B）测定,含水分不得过5.0%.细内毒素取本品,依法检查中国药典2010年版二部附录X1.E）,每Img醋酸奥前肽中含细菌内毒索的量:应小于5EU.【含定】照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录VS测定.色谱条件与系统适应性试险刖十八烷延硅烷键介硅胶为填充剂：以四甲班利氧化钺溶液（取10%四甲基氢氧化铉溶液20m1.,加水880m1.,用10%陵酸溶液调PH值至S.4-乙睛（900:100）作为流动相A：以四甲基氧氧化核溶液（取10%四甲基氯氧化筱溶液20m1.,加水380m1.用10%潴酸溶液调pH位至5.4）-乙肪（400:600）作为流动相B：检测波长为2IOnm,按下去诳行悌度洗脱,取脱苏软醉,奥他肽和醋酸奥曲肽对照品透用.加水溶解并制成每Im1.中各约含脱苏匆肿X奥曲肽10g和胡酸奥曲肽OJmg的混合溶液.取201.注入液相色谱仪，记录色诣图，埋论板数按醋酸奥曲肽嶂讣券不低于30W：脱苏翅醉a奥曲肽峰与奥曲收峥的分离度应符合要求.时间（分钟）流动相A（%>流动和B<%）07327305545317327377327制定法取本品适房,精密称定，加水溶解并定以稀棒制成每Im1.中约含01.25mg的溶液,精梧量取201.注入液相色谱仪，记录色谱图：另取醋酸奥曲收对照品适,击同法测定.按外标法以峥面枳计修，即得.【类别】垂体激素择放抑制药，JC«遮光，密封，28C保存.【育效期】24个月【制剂】醋酸奥曲收注时液
