GB_T 44147-2024 液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法.docx

ICS71.040CCSN(M,1-三B中华人民共和家标准GBTT441472024液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法Themethodofperformancetestingfor1.iquidchromatographycoup1.edatomicf1.uorescencespectrometer2024-06-29发布2025-01-01勉国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作指导笫1部分：标准化文件的结构和起草规则3的规定起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的货任。本文件由中华人民共和IS科学技术部提出。本文件由全国仪器分析;1«试标准化技术委员会（SACTC481阴口。本文件起草单位：中国分析测试办会、北京网昨创新生物技术集团股份有网公司、中国计砥科学研究院、清华大学、中国农业科学院农业质吊标准与检测技术研究所、北京海光仪器行限公司、北京普析通用仪涔有限贵任公司、上海烟草集团北京卷烟厂有限公司。本文件主要起草人：冏志恒、舒迪、唐一川、汪正范、刘霁欣、邢志、王成远、宗林茂、刘海涛、陈国伟、芦楠,液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能溜试方法1m本文件描述r液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试的方法。本文件适用于液相色谱与原子荧光光谱朕用仪性能的测试。2解性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性弘用而构成本文件必不可少的条款，其中，注口期的引用文f1.-.仅该U期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，火最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB.T,442氨GB,6682分析实验室用水规格和试脸方法GB"32267分析仪器性能测定术语JJG1151液相色港除了荧光联用仪3*ww½xGBf32267JJG1界定的以及卜列术语和定义适用于本文件。3.1基线漂移base1.inedrift在规定的工作条件下和时间内，基线的缓慢变化。来源：GBT322672015J.203.2分离度reso1.ution相邻两色诺峰的分圉程度，即两个蛆分保留时间之差除以其平均峰货值。来源：GB“322672015,7.47,有修改3.3长J健定ftkng-t三三stabi1.ity仪器在较长时间内不同时段，在规定的时间内连续测量同一样品的结果的稳定程度。注：一般以测定值结果的合并相对标淮偏空表示.来源：GBT322672O15.6.3O4试剂和材料4.1 盐酸(HQ):优级纯.4.2 硝酸(HNO3)：优级绳.4.3 现辄化钾(KoH):分析纯,4.4 硼氯化钾(KBH4)：分析纯，4.5 磷酸二乳钱(NH,H2PO4)：分析纯。4.6 氨水(NGH2O):分析纯。4.7 水：符合GB.b6682中规定的实装室一级水。4K试验用标准储备溶液，均使用标准物质/标准样品进行逐级稀释.珅酸根MV)、亚抑酸根IAS(III).一甲基伸(MMA)、二甲基珅(DMA)、鲫甜菜ftfaAsB)、珅胆碱(ASC).制法方法按附录A。4.9 敬气：符合GBT4842要求，体积分数学99.99%4.10 载流：盐酸与水按体积比5:95混合均匀.量取50m1.盐酸，缓援加入950m1.水中.4.11 还原剂：硼氧化钾乳氧化钾溶液，称取5.0g氮氧化钾溶于约200m1.水，加入20.0g硼级化抑并使之溶解，用水稀择至100om1.,摇匀，用时现配.4.12 流动相包括以下3种：a)等度流动相：磷酸二氯核溶液(15mmo1.1.):称取1.7Og磷酸二氯钱，溶于KK)Om1.中，以氨水谓节PH至60,经Q45m水系灌膜过滤后，于超声波清洗战中超声脱气30min;b)流动相A:硬酸二氧筱溶液(2mmo1.,1.):称取0.23g瞬酸二氮钺,溶于100om1.水中，以氨水调恤H至&5,经0.45m水系潮!过酒后，于超声波清洗器中超声脱气30nin;c)流动相B:Wj酸二氢钺溶液(6Omm曲1.X称取6.9Og隘酸二氮核，溶于100om1.水中，以匆水谢节PH至8.0,经0.45Pm水系建膜过泄后，于超声波清洗器中超声脱气3Qmin,5仪。5.1 分析天平，准确度级别为I级，实际标尺分度值不大于01mg.5.2 钟(AS)原子荧光专用空心阴极灯.5.3 超声波清洗器：功率P"00W,超声频率40kHz-130kHz.5.4 溶剂过滤器：抽气速率不小于30jmm.55微孔源膜：水村W1.45Pm.5.6 进样阀：带100H1.定纸环。5.7 强阴离子交换色谱柱.5.8 微后进样针或液相自动进样器：进样破大于K)OP1.,6工作条件6.1 环境温度：15C3OC.6.2 相对湿度：小于80%。63供电电源：交流(220±22)V.频率(50±1.)Hz.并有应好接地。a1室内明亮且无日光直射、整洁、无尘、无腐蚀性气体有良好的通风装置“6.5无影响仪器使用的振动和电磁干扰。7性帼斶的渊定7.1 «17.1.1 在试验前将仪器预热30min并网壑至最佳工作状态.7.1.2 设置负高压为200V-5OOV,7.1.3 灯工作电流为20nA-120mAe7.1.4 液相泵流量:为O.5m1.'min-5.0m1.1.min.71.5所有性能指标的测定均在同一试验条件下完成。7.2 基线漂移及噪声进等度流动相、栽波及还原剂.连续测*30min.符30nun内测定结果的荧光强度初始值、最大值和最小值、最大相邻蜂峰值,按公式（1）计算出结果表示基线漂格.按公式（2）计算出结果表示基线噪声.31-1.1.I1.'（1）式中：6基线漂移：Imax3（）min内测得荧光强度最大值：I30min内测得荧光强度最小位：1。荧光强度的初始值.<；式中：E基线噪声；N-30min内冽得烛大相邻采样点的基（ft.7.3最小检测量7.3.1 试剂IOng,mI.MAs(III),DMA、MMA,AS(V)混合标准溶液，按A.4制备.7.3.2 试毅程序高压输液泵流J*1OmUmin.等度流动相淋洗至基线也定，Z1.IOngm1.试样（进样M100uDiS行测E，采集色谱图，记录色谐图中4个组分的峰岛,按公式（3）分别计算4个祖分的以小检测m（ng）,式中：C.第i个（i为14）俎分的Ai小检测此，球位为纳克（哇）;N-30min内测得以大相邻采样点的差伯：P一标准溶液的J贞量浓度，单位为纳克姆亮升（n钞m1.）;H.第i个（i为14）组分的色谙峥高（mV）：V进样体积，单位为激开（H1.）,7.4重复性和长期稳定性74.1试剂100ng/m1.的ASa1.D、DMA、MMA.As（V）混合标准溶液，按A.4制备”7. 4.2重复性试物程序高JK输液泵流址1.0m1.Jnin.等度流动相淋洗至基线稳定,对K）Ong/m1.试样（进样量100U1.）进行连续7次重更测埴，记录AS(W)峰高值(或峥面积值)，记录各个睇保用时间。将保用时间代入公式(4)计算结果表征为定性重复性，招AMIn)修高(或蟀面枳)刈试数据代入公式4计算结果表征为定技里复性.<t->>tRI799-I武中：R定性或定瞅重更性：1 .第i次测得的保印时间或峥高(或峰面枳)；IT-次测或保留时间或峰高(或峰面积)测fit值的算术平均值：n测量次数，值7。7.43长期稳定性试验程序高压输液泵液U0m1.min,等度流动和淋洗至基线稳定,对100Wm1.试样侬样001.)i行测IA,采集色谱图,记录色谱图中As(111.)的峰折值(或峰面积值),每间隔15min进行一次测试,连续洌试次数大于11次.«As(III)峰面积(或峰高)测试数据代入公式(5)计算结果表征为长期稔定性.<-7>S-Xx,：×100XINH-I式中：S长期稳定性：I,第i次测量AS(W)的峰1.(或峰面积)：i一11次测IftAS(I1.I)的峰高(或峰面枳)冽Gt值的尊术平均值.n=1.1.7.5 线性7.5.1 试剂As(II1.),DMA、MMA,AS(V)混合标准溶液,按A.4制备.7.5.2 试骏程序高压怆液泵液U0m1.min.等度流动机淋洗至基线稳定，按A.4中配盥的质泉浓度进行测I1.K进样量U00u1.),分别对标准样品中每一浓度点进行3次平行测定,取舞术平均值后，按一元线性回归方程求出工作曲统的相关系数r。7.6 分高度7.7 -1试剂试剂1:10OnWm1.的AS(H1)、DMA.MMA,As(V)混合标准溶液.按A.4制备.试剂2:100ngn1.的AS(III)、DMA、MMA、AS(V)、AsB、ASC混合标准溶液,按A5制备。7.6.2等度分高度试验程序高H獭液泵流出1.OmIJmin.等度流动和淋洗至基线枪定,对100ngJm1.试样1（进样址K）OU1.）进行测埴，As<1.1.1.）,DMA、MMA,AMV）呆菜完成后，分别记录各个相劄组分的保用时间与嶂底宽.共3组,按公式(6)计算等改分离境.式中：R第i组(i为I3)的等度分离度：UR2):第i纲相邻两个色谱峥中保留时间大的蛾分的保曲时间，单位为分(min):I(R1.);第i组相邻两个色谱峰中保留时间小的组分的保留时间,单位为分(min);W-笫i级相邻两个色诺峰中保留时间小的殂分的峰底宽，单位为分(min):W与第i组相邻两个色诺峰中保留时间大的组分的峰底宽,单位为分(mink7.6.3梯度分离度试验程序梯度分离度试验的梯度洗脱程序参见表1.表1祷度洗脱程序组成时间in0810202232流动相A，10010000100100流动相B%001(X1I(K1.00高压输液泵涿"1.0inUmin,梯度流动相A淋洗至基战稳定，按表1悌收洗脱程序对IOQng.'m1.试样2£样JitKX)M1.)进行测属，M:、AsB.DMA.MMA,AMII)、AS(V)采集完成后，分别记录各个相邻组分的保留时间与峰底宽«5*11,按公式(7)计算梯度分肉度.o2r(R),-(R).EK,m。-(7)fWTfa式中：Rc-第i组(i为I5)的梯度分璃度：KR2)第i级相邻两个色诺峰中保留时间大的组分的保留时间，单位为分(min)t(R1);第i组相邻两个色诣峰中保留时间小的组分的保留时间，单位为分(min);W第i组相邻两个色诺峰中保留时间小的组分的峰底宽,单位为分(min);W2第i组相邻两个色谱峰中保留时间大的组分的峰底宽.单位为分(min).附量A液相色谱与JK王奕光光爆或用仪海试用标出*液的仔A.1.WMIAMMA.1.I将所用的玻璃器In1.用清水冲洗干净，然后用(3+7)硝酸浸泡24h,A.1.2用清水冲洗干净后，再用实验空一级水冲洗3次4次，A.I.3洗净的玻搪涔皿干燥后备用.A.2标准储备溶液选用以下标准物质/标准