化工培训资料：重结晶需要注意的问题.docx

1 .在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和'1.1.H时应冷溶剂加热到沸,。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂.部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸打就不再有效，需要添加新的沸石。2 .为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都W户以称量和计量。3 .在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成仅马上有溶解为1.c如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。4 .如有必要可在欲纯化的化学试剂溶Wh1.i'1.1.入温性炭进行脱色（用量约相当广欲纯化的物质重量的1.50-1.20）,或加入滤纸浆、储及上等使溶液澄清加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5-10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂，如苯、石油处中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。5 .欲纯化的化学试剂为有机试剂时，形成过饱和溶液的倾向很大，要避免这种现象，可加入同种试剂或类质同晶物的0种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核，此后晶体即沿此核心生长。6 .结晶的速度有时很慢，冷溶液的结晶有时要数小时才能另令。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出，所以不应过早将母液弃去。7 .为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度，以便析出更多的结晶，提高产率，往往对溶液采取冷冻的方法可以放入冰箝中或用冰、混合制冷剂冷却。8 .制备好的热溶液必须经过过滤，以除去不溶性的必须避%隹抽滤的过程卜在过算器卜.结晶出来O若是一切操作正规，确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时，则可将溶液配制地稍微稀一些，或者采用保温或加热过滤装置（如保温漏斗）过滤。9 .欲使析出地晶体于母液有效地分离，一般JIJ价氏脑斗抽漉。为了更好地使晶体和母液分离，最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量地去除母液。晶体表面地母液，可用尽量少地溶剂来洗涤。这是应暂时停止抽气，用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松，加入少量地溶剂润湿，稍待片刻，使晶体能均匀地被浸透，然后再抽干，这样雨熨一二次，使附于浸透表面地母液全部除去为止。10丁解时，在烘箱中加热烘法干燥。若晶体遇热易分解，则应注意烘箱的温度不能过!若用沸点较高的溶剂市结晶时，应用沸点低的且对晶体溶解度很小的溶剂洗涤，以利于干燥。易潮解的晶体应将烘箱欲先加热到一定的温度，然后将晶体放入；但是极易潮解的晶体，往往不能用烘箱烘，必须迅速放入到真空干燥器中干燥。用易燃的有机溶剂重结晶的晶体在送入烘箱前，应预先在空气中干燥，否则可能引起溶剂的燃烧或爆炸。11 .小量及微量的物质的重，：小量的物质的结晶或重结晶基本要求同前所述，但均采用与该物质的量相适应的小容器。微量物质的结晶和重结晶可在小的离心管中进行。热溶液制备后立即离心，使不容的杂质沉于管底，用吸管将上层清夜移至到另一个小的离心管中，令其结晶。结晶后，用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体，用离心的方法将溶剂与晶体分离。12 .母液中常含仃I量的所内物质,要注意回收。如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出，通常其纯度不如第一次析出来的晶体。若经纯度检查不合要求，可用新鲜溶剂结晶，宜至符合纯度要求为止。