新方法验证报告(水质全盐量的测定重量法HJT51-1999).docx

XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称:水质全盐量的测定重量法II.J/T51-1999负责人：审核人：日期:水质全盐量的测定重量法HJ/T51-1999方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本方法依据是水质全盐量的测定重量法(H1.T51-1999).本方法能力验证应随标准更新而更新。本标准适用于农田灌溉水质、地下水和城市污水中全盐量的测定，取100.01111水样测定，检测下限为IOmgZ1.o2、方法原理水质中的悬浮物是指水样通过孔径0.45n的滤膜，截留在渔膜上并于105+2匚烘干至恒重的固体物质。3、主要仪器、设备及试剂3T试剂3 .1.1.蒸镭水或同等纯度的水。3.2仪器3.2.1 万分之一天平。3.2.2 全玻璃微孔滤膜过滤器。323CN-CA滤膜、孔径0.45pm、直径60mm。324吸滤瓶,真空泵。3.2.5 瓷蒸发皿.容积125m1.4、样品采集及测定4 T样品采集和保存所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸镭水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500ni1.盖严瓶塞。采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4=冷藏箱中，但最长不得超过七天。注口不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。5 2样品测定421蒸发【1.恒重将蒸发皿洗净，放在105口±2烘箱中烘2h,取出，放在干燥器内冷却后称量，反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量的重量差不超过05mg）,放入干燥器中备用。6 .2.2水样过滤将水样上清液用垫有045Pm孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤，弃去初滤液1015m1.,滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。7 .2.3蒸干移取过滤后水样100Qni1.于瓷蒸发皿内，放在蒸气浴上蒸干。若水中全盐量大于2000mg1.可的情减少取样体积，用水稀释至100m1.o4.2.4有机物处理如果蒸干残渣有色，待蒸发皿稍冷后，滴加过氧化氢溶液数滴，慢慢旋转蒸发皿至气泡消失，再置于蒸气浴上蒸干，反复处理数次，直至残渣变白或颜色稳定不变为止。425烘干和称量将蒸干的蒸发皿放入105口±2口烘箱内，按（421）步骤恒重。注，含有大量钙、镜'氯化物的水样蒸干后易吸水，使测定结果偏高，采用减少取样量和快速称重的方法可减少影响。5、结果表TF全盐量含量C<mg1.）按下式计算：。=空斗单式中：C水中全盐量含量（mg1.）；A蒸发皿及残渣的总重量（g）;B-蒸发皿重量重量（g）；V-试样体积（m1.）o6、方法能力验证6.1检出限测定按照样品分析的全部步骤，重复（27）次空白试验（以各类便携式、集成式仪器为基础建立的方法标准应根据仪器的性能尽可能增加重复测定次数），将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算次平行测定的标准偏差，按公式计算方法检出限。MD1.=t（n-1.0.99）xS式中：MD1.方法检出限；n样品的平行测定次数；t自由度为m1.,置信度为99%时的I分布值（单侧）；S次平行测定的标准偏差。表1方法检出限测定数据测定类别平行样测定平行测定次数1234567测定结果(mg1.)平均值I(mg1.)标准偏差由表I可知，本实验室以试验用纯水为试样，做空白样品进行7次测量结果所得的标准标准偏差为机计算得方法检出限为mg1.,小于标准方法的2.5mg/1.,检出限符合标准方法标准要求。7、检测实例木实验室人员对某水井地下水、某河流地表水和某厂生产废水进行采样分析，测定结果如表2所示。表2检测实例测定数据水样类别某水井地下水某河流地表水某厂生产废水检测实例测定结果测定结果123456平均值标准偏差S相对标准偏差RSD(%)由表2可知，木实验室人员平行测定结果平均值、标准偏差、相对标准偏差分别、，符合标准方法要求。8、结论通过验证，依据污水监测技术规范(HJ9I.1-2019)、水质河流采样技术指导(HJ/T52-1999)、地下水环境监测技术规范(H1.TI64-2004)对全盐量的检测，木实验室设备、人员能力、精密度、准确度等均满足标准方法的要求。