水质 五日生化需氧量(BOD5)的测定 非稀释法和稀释接种法.docx
中华人民共和I3家标准GB/TXXXX-XXXX代替GB/T7488-1987水质五日生化需氧量(BOD5)的测定非稀释法和稀释接种法Waterqua1.ityDeterminationOfBiochemicaIoxygendemandafter5days(BODs)Methodforundi1.utedsamp1.esanddi1.utionandseedingMethod(征求意见稿)200×-×X-XX实施发布200×-××-×X发布国家质量监督检验检疫总局环境保护部前言I1.1适用范围12规范性引用文件13方法原理14试剂和材料25仪器和设备36样品47分析步骤48结果计算59精密度和准确度8前言为更何M中华人民共和国环境保护法B和中华人民共和国水污染防治法,保护环境,保障人体健康,规范水中五日生化需氧盘(IWDs)的监测方法,制定本标准.本标准规定了地表水、工业废水和生活污水中五日生化需乳尿B()的非稀择测定法和稀择接种测定法。本标准的技术内容叁照了水侦生化需氧量非稀择法(ISO5815-2.2003年和水质生化需乳房稀糅接种法(【SO5815-1,2003年)的相关内容.本标准首次发布于1989年,本次为第一次修订,他订的主要内容:一一增加了样品的保存方法:一一修改了试样的制备方法:一一增加了接种液的选择:一一增加了稀郭接种法稀择倍数的确定方法:一一增加了溶解班的测定方法:-补充了检出充的测定和计算方法.自本标准实施之日起,E水原五日生化箭氧t(BoDe的测定稀林与接种法(GBT7488-1987)废止。本标准住I环境保护部科技标准司组织制订.本标准主要起草单位:沈阳市环境监测中心站.本标准自R,。年。月°。口起实施,本标准由环境保护部耨择.水质五日生化需氧量(BOD5)的测定三瞄释法和稀释接种法警告:丙培基硫眠属于有毒化合物,操作时应按规定要求保带防护器具,避免接触皮肤和衣服;标准溶液的配制应在通风柜内进行操作;检测后的残渣残液应做妥善的安全处理.I适用范圉本标准班定了地表水、工业庶水和生活污水中近日生化需氧后(BOD5)的非福修和桶铎接种测定方法.本标准适用于地式水、工业废水和生活污水中五日生化需氧Ift(BOD5)的测定,非稀释法可用于测定BOD5的浓度范围为0.5-6mg1.,稀料接种法可用干测定BOd浓度范阚为1.5'600Omg也的样品,BoD$浓度大干6000mg/1.的样品,可适当稀样后.川稀择法和稀择接种法测定.2规范性引用文件本标准内容引用了卜'列文件中的条款,凡是不注日期的引用文件,其有效版本玷用于本标准,GBT6682-1992分析实验室用水规格和试史方法GB.T7489-1987水质溶解权的测定确依法GB.T11913-1989水质溶解氧的测定电化学探头法3方法原理生化需氧量是指在规定的条件下,微生物分蚱水中存在的某些可氧化的物质,特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗的溶解氧.通常脩况下是指水样充满完全密闭的溶料乳瓶中.在2Of1C的暗处培养5天,分别测定培养前后水样中的溶解氧浓度,计算每升样品消耗的溶解领fit.以BoDS形式表示“对不含或少含微生物的_1.业度水,如酸性废水、跋性废水、高温废水、羟过筑化处理的废水或般冷冻保存的废水,在测定BoD,时应进行接种,以引进能分解废水中有机物的微生物.当废水中存在难于被一般生活污水中的微生物以正常的速度降解的有机物或含有剧毒物质时,应将驷化后的微生物引入水样中进行接种.4试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂.实验用水为符合GB6682-92规定的3级然憎水,且水中钢离子的浓度小于等于0.01ng.'1.,不含有氮或S1.胺等物质.4.1 踊酸盐援冲溶液:将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4).21.75g磷酸氢二悌(K2HPO4).33.4g碑酸乳二钠(NsHPO,)利1.7g氯化核(NC1)溶于水中,稀糅至100Oni1.此溶液的pH值为7.2.4.2 硫酸镁溶液:将22.5g七水合硫酸(MgSQ1.-TH2O)落于水中,稀样至100OtnI,此溶液可稳定保存6个月,若发现任何沉淀或微生物生长应弃去.4.3 氟化钙溶液:将27.55g无水氯化眄(Caeh)溶于水中,稀释至10m>此溶液可稳定保存6个月,若发现任何沉淀或微生初生长应弃去。4.4 氯化铁溶液:将0.25g六水合氯化铁(FeC1.6kO)溶于水中,林择至KX)Om1.此溶液可梗定保存6个月,若发现任何沉淀或微生物生长应弃去.4.5 丙烯茄崂麻硝化抑SH剂(AT1.D:溶解0.2g丙烯基硫眼(CiHkNjS)于20OmI水中混合,4C保存,此溶液可稔定保存14天.4.6 盐酸溶液(OSmo1.Z1.)1物4Om1.ik1.ft<HC1)溶于水中,稀拜至100OmI.4.7 氮制化的溶液(OJmo1.1.):将20f;氮利化钠(NaOH)溶于水中,稀样至100OmI.4.8 亚破酸钠溶液(0.02SmOU1.):将1575g亚酸酸钠(NSSoC溶于水中,糅择至100om1.此溶液不稳定,衢现用现配,4.9 洗液;2.5g旗、12.5g旗化钾加入到100OmI1%的能酸溶液中,混匀,存放在棕色破擒精中,4C保存,4.10 简荀和谷氨酸标准溶液:将葡而触(ChH26优级纯)和谷氨酸(HOOC-CHKHyHNH?-C(X)H.优级纯)在130C干燥1小时,各林取0.15g溶于水中,在100Om1.容量瓶中椅择至标线.4.11 接种液:可购买接种微牛.物用的商品物咙,接种液的配制和使用按说明书的要求操作;也可按以下方法获得接种液:4.11.1 未受工业废水污染的城市生活污水,化学需氧僦不大于300mg1.,总有机碳不大于1.(Xh'1.:4.11.2 含有城市废水的河水或湖水:4.11.3 污水处理厂的出水:4.11.4 分析含布难降解物质的工业废水时,在其排污口下游适当处取水样作为陵水的驯化接种液.也可取中和或经适当他择后的废水进行连续曝气,每天加入少量该种废水.同时加入少量生活污水.使适应该种废水的微生物大断繁殖.当水中出现大Ift的累状物时,表明微生物已繁殖.可用作接种液.一般刖化过程需3-8天.4.12 稀林水5-201.的细口玻璃棺(5.6)中加入蒸愉水,每升水中加入(4.1).(4.2)、(43)、(4.4>溶液各Im1.混匀,在2O±C保存。用曝气装置(5.4)至少曝气1小时,使溶解氧的浓度达到8mg1.以上。在觊气的过程中防止污柒,特别是带入有机物、金尿、负化物和还原物,稀释水中氧的浓度不能过饱和,使用前需井口放置1小时,且应在24小时内使用。余的稀释水血弃去,4.13 接种稀株水根据接种液的来源不同,旬升稀科水(4.12)中加入适量接种液(4.11):城市生活污水和污水处理厂出水加I-IOmh河水或湖水加IO-100m1.,存放在2O±1C的环境中,当天配制当天使用,接种的稀糅水PHtfI为7.2,B(如应小于IJmg11.5仪器和设备本方法使用的玻璃仪器须清洁,无毒性和Ur生化降解的物喷。5.带风扇的恒温培养箱:eo±c).5.2 。4C冷藏箱:样品运输过程中保存样品,53冰箱:有冷冰和冷藏功能.,5.4 曝气装置:多通道空气泵袋置:球气带有有机物、氧化剂和金M导致空气污染,如有污染,空气应过流清洗。55溶解钊能带水封装置的250-3()Om1.或100-125m1.的玻璃瓶.5.6 52OI.的细门玻嫡瓶.5.7 稀择容器:IO(X)2000m1.的砥筒或带施容M精。5.8 虹吸管:供分取水样或添加稀择水.6样品6.1 采集与保存样品采集并充满溶解就精,在()4C的咯处密封保存,并于24小时内尽快分析.最长可保存48小时:特殊情况下48小时内不能分析,可冷冻保存,可保存13天,冷冻样品分析前需解陈、均质化和接种,尽可能避免冷冻保存样品。6.2 试样的制的6.2.1 样品的中和若样品或稀择后样品PH值不在6-8范的内,应用盐酸(4.6)或氢氧化钠(4.7调节,使其PH值在68的范田内,6.2.2 余翻和结合氯的去除含有少量余氯的水样,一般放置I2个小时,游两氯即可消失.对在短时间内不能消失的余款,可加入亚硫酸钠去除样品中存在的余觌和结合就.取己中和好的水样100m1,加入(1+1)的乙酸IOnII,10%的碘化钾溶液Ini1.混匀。以淀粉为指示剂.用亚硫酸物溶液滴定游离碘.由亚硫酸钠溶液消耗的体积.计W出水样中应加亚硫酸钠溶液的体积.6.2.3 样品均质化含有大量的颗粒勒、需要较大的输择倍数或经冷冰保存的样品测定前需将样品搅拌均质化,6.2.4 样品中有藻类样品中有薇类存在,BOD5的测定结果会偏裔.当分析结果制度要求较高时,测定前应用滤孔为1.6m的灌牌过港,测定报告中注明滤器涉扎的大小“6.2.5 非稀择样品的电导率小于125sm时,需加入适诚的(4.1),(42)、(43)、(4.4)款溶液,使样品的电导率大于125MCm每升样品中至少需加入各种盐的体枳V按公式计算IV=8.722×5-0.103(I)式中:V需加入各种盐的体枳,m1.:S样品需要提高的电导率伯,Vcm,.7.1 非稀释法如样M中的有机物含量较少,BOD5的浓僮不大于6mg1.,且样品中有足够的适合微生物.用此法测定.7.1.1 样品的准品浏定前待测样品的沿度达到20±2C,若样品中溶解氯浓度低,儒要限气15分仲.赶走样M中残用的空气泡和过饱和氧。7.1.2 样品的测定7.1.2.1 碗Ift法测定样品中的溶解氧:按GB"7489-1987测定.将样品7.1.1)充满二个溶解氧瓶(5.5)Mb使祥品少餐滥出,防止样品中的溶解氧浓度改受,使瓶中存在的气泡堀瓶里排除,将样品分为:组,每组包括姆个样品中的瓶。将第一组战上航靛,加上水对,在瓶表外双上一层果料膜,防止培养期间水射水蒸发E然后珞粒放入恒温培养箱(5.1)中,在暗处培养5天±4小时,15分钟后,测定第:组版中样品在培养前的溶解氧浓度。培养5天后,测定第一组瓶中样品的溶解氧浓度。7.1.2.2 电化学探头法测定样品中的溶解就:按GBrrU913-1989测定.将样品7.1.1)充满一个溶解氧Bi5.5)中,使样品少溢出,防止样品中的溶解氧浓度改变:使瓶中存在的气泡器瓶壁排除.测定培养的样品中的溶解就浓度.施上瓶装,防止样品中残留气泡,加上水封,在瓶盅外累上一层塑料被,防止培养期间水封水蒸发干.将样品瓶放入恒温培养箱5.1)中.在暗处培养5天±4小时.分别刈定培养后样品中的溶解氟浓度。7.2 稀拜接种法稀林接种法可分为以下三种情况:非柿糅接种、桶锌和稀糅接种.若样品中的有机物含量较少,BOD,的浓度不大于6mg1.,但样品中无足钙的适合微生物,如酸性废水、做性废水、高温废水或经氯化处理的废水,采用非稀糅接种测定:若样品中的行机物含凝较多,BODS的浓度大于6mg1.,且样品中有足够的适合微生物,罐稀择测定:若样M中的行机物含盘较多.BOD,的浓度大于6mg1.但样品中无足师的适合微生物,需采用稀择接种方法测定.7.2.1 样M的准备7.2.1.1 特测样品待测样品的温度达到2O±2'C,若样品中溶解氧浓度低,需要糜“I1