GCMS常见问题处理.docx

GCTS常见问题处理1 .婢或失<1）注射潺有毛病,用新注射器验证.<1）灯敛断了，不能电离化合物。3 .进样温度太低，检表温度，并依据须要调整。4 .柱箱温度太低，检住温度，井依据须要调整，5 .无教气流,检查乐力调整粥.并桧查池器.脸证柱进乩流速.6 .柱断裂，假如柱断裂是在柱进口端或检住器末端,是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装.2.前沿峰1 .柱超载，削减进样量.2 .两个化合物共洗脱,提高更敏度和削减进样依，使温度降低1A20度,以使峰分开。3 .样品冷凝，检查进样11和柱温,如有必要可升温.4 .样品分科,采纳失活化进样口衬管或调低进样口湿度，3.挹星咛1 .进样口衬管或柱吸附活性样品：更换材管.如不能解决问咫,就将柱进气端去抻1-2Wi,再更新安装.2 .柱或进样口制度太低；升讯（不要超过柱最高湿度）,进样口温度应比样品用痣沸点高25度.3 .两个化合物共洗脱：提高灵敏度.削减进样B1.使温度降低1%20度,以使蜂分开。4柱损坏;更换柱。5.柱污维：从住进口渐去掉12Iftl.冉电新安袋毛细管分析常见问JS的解决.DSQ第四极欣常培训教材1224.只有溶剂峰1 .注射器有毛病：用新注射器验证.2 .不正礴的我气流速（太低）：检查流速,如有必要，调整之3 .样品太稀：注入已知样品以得出良好结果.假如结果很好，就提苗灵敏度或加大注入城，4 .柱箱温度过面：检件温度，并依姒须要调整.5 .柱不能从溶剂侨中解析Hl组分：将住更换成较厚涂层或不同极件.6 .6气泄漏:检杳泄漏处（用肥皂水17 .样品被柱或进样口衬笆吸附：更换衬管.如不能阴决何遛，就从柱进11端去擦1-2Ml.并重新安装.8 .宽溶剂蜂1 .由r柱安装不当，在进样口产生死体枳；更新安装柱，2 .进样技术差（进样太慢）：采纳快速平稳进样技术.3 .进样口海度太低：提高进样口温度。4 .柱内残留样品溶剂；更换样品溶剂。5 .隔垫清洗不当：调整或清洗.6 .分流比不正碘（分流排气流速不足）：调整流速.6 .m1 .柱吸附样品，协后解吸：更换衬音,加不能解决问咫,就从柱进样口然去冲1-2网.再跟新安装.2 .注射器污染：用新注射潺及干净的溶剂试一试,如假峥消逝，就将注射器冲洗几次。3 .样拓盘太大：削减迸样fit.4 .进样技术差（进样太慢）；采纳快速平稳的进样技术，5 .离子源污染：清洗，7 .出现未辨别蜂1 .柱温不对：桧查并调整温度2 .不正俏的我气流速；检表并调整流速，DSQ单四极质谱培训教材1233 .科用进样玳太大：削样品进样垃4 .进样技术水平太差（进样太慢）：采纳快速平稳进样技术.5 .柱和衬管污染：更换衬管，如不能解决何时，就从柱进口端去掉12圈，井重新安装.6 .离子源污染：清洗.8 .基线不稳1 .柱流失或污染：更换衬管，如不能解决向JS,就从柱进口端去掉12圈，并求新安装.2 .进样口污染：清洗.统气泄iW：更换攀，检杳柱池湖.皴气限制不协调：检隹我所源压力是否足够.如压力NOOpsi,请更换AXIfe.教气力杂质或气路污染：更换气瓶,运用技气净扮装置清洁金尿管.离子源污染：清洗。进样口隔垫流失：老化或更换隔垫。保国时间不同柱湿太低或太高.检查并调孤柱油。我气流速太低或太高，在柱出口处川适当的、羟标定气源测瞅流速，进样口隔垫或柱池漏，如必要.谓检杳并修复.柱污染或损坏,重新老化或更换柱样品超我，削M样品进样址.345679123456我气限制不称调，检位我气源，石压力是否足够.如压力W500psi.请更换.GC的故障及其解除(I)峰拖尾产生缘由及处理：严娘色谐柱污染、色谓柱中有固体碎物、石英衬管里有固体颗粒、溶剂/网定相极性不匹配、色谓柱安装不正确、分流比太小、色谱柱过载和进样技术欠佳.若是色滑柱过我造成，可削进样盘或稀每10倍或含试换另一种色谱柱,最好用液腴更厚的色谱柱。(2)前伸嶂产生绿市及处理：色道柱安装问咫、进样技术和桂进样盘过多等.若柱进样盘过多,可稀称样品10倍然后再进样或用相同固定液但更以液膜的色谱柱或削战样品附(削减体积或增加分流比).(3)裂分峰裂分峰是指单组分产生2个或2个以上的峰，产生缘由：色谱柱安装、进样技术、溶剂、衬的类型、检测器过我严竣、柱温波动严娘等.先试用换溶剂和不同类型的村管,再用其他方法处理.(4)鬼峰丸峥是色讷图中Hl现样品峰以外的好.即使无样品进样也出现峰，并且有样品进样时出现在其峰当中.产生缘由：柱头有污染物沉积、进样姑流失,进样口污染-前次进样在进样口或衬管的残留、我气不纯、固定相和我气中的污鎏物发生反应.处理：烘烤柱子然无空运行(无样总)、选用优顺进杆垫、选用优班气体、运用气体过逑器定期更换、进样口底部密封垫可能会及样局反应,选用镀金的进样口密封垫.进纯样品时出现多氽的峥产生缘由：进样口过热使样儿组分降解、衬管和样品反应、衬管填充物行活性、样品保留在进样I太久、样品祖分不枪定.处理：每次降低进样口温度20度视察峰是否消逝.选用去活衬管、去除填充物或选用无填充物的衬管、增加柱流速.(5)不出峥或峰很小产生缘山：FlD火坛灭了、住内没气流、进样针堵塞、检测器喷嘴堵塞、气源气没了.检查：FID火焰是否点燃？柱内是否有气流？色谱样是否及进样口和检测法两端连接？检查进样口是否漏气？破琳衬管是否裂开？进样口及色诺柱的连接是否正破？假如运用自动进样器，检件针是否弯曲？检如针是否堵塞？样品腋中是否有足够的样品以便进样骨能够取到样M?进样域是否漏气？柱末端有气流,检查检测器喷嘴是否被培塞？气源气有否？(6)星段位次突然变更除仪器正常缘由产生的葩线位置突然变更外，温度或流速的变更、进样垫赢气等缘由，可能产生基线上下无规律地漂移.(7)西或噪音产生绿由：进样垫流失、村管污染'气源被污柒、拉测器Ur贷被污染、试验室空气中有异样气体.处理：确保不要使VeSpd玲过热(不要高于3S0收)、密封空型号错设或已解掾需更换、闲难延体样品年20-50次进样后更换新衬管、运用优成我气、运用合适的气体在战过滤器、清洗检测器.(8)精密度及定St重复性差产生缘由：进样针筒可能磨损、进样口压力大小、运用自动进样器时，进样蛰上针孔太大、进样器针可能会松动和瓶族未雷封等处理：更换进样针：进样口压力假如技力低.增加压力：运用自动进样璃时,换进样垫.确保进样针筒口和瓶盖已拧城，有两个或更多的未辨别峰降低出120度然后再进神若分别说明可能有外的蛆份用更长的柱子嬖试不同的逸界性或极性的色谱柱-三j11HP1,MHP5一假如HP5,春试HP35JeHP5GC色谱柱安装，维护及故障解除1 .毛细管色谱柱的切割在聚Rm胺濠层上轻轻地划出一道划痕，不*春试制开毛细管破戏举兽工具：站石或人造站石割刀黄宝石切割工具禽VE片目债不行运用：剪刀，7J2 .色谱峰峰形症状”仲峰魂峰kMU(1)色谱峰拖尾正常推尾严峻推尾先推VW强峰推尾？ 活性物质 全部更份a.只有活性物质推尾 污染-色询柱和/或石英衬管 活性-色诺柱和/J*石英材管*保留,施，推尾加11b.全部峰推尾 产饺色it在污染力柱中有国体稗舄 石英村管里有同体漉 溶剂官定相极性不匹配心谱柱安装不正确吩流比太小 进样技术欠隹C.挥发性忸份（出峰较早）推用 溶剂效JS 死体职 色谱柱安装谜样问（样品进样欠佳d.低挥发性粗份（出峰较晚）推案他柱污染 存在冷却区（冷；» 进怦口度太低e.其他由供流出 固定相，溶黄和溶剂极性不匹配 P1.OT色谱柱过，Ut合物性朋 色柱过削减进样量或律解10倍 赛试换另一料色谱柱，最好用液膜更厚的色谱柱前伸峰和推尾峰通常意味着非线性售温安排即该色柱及样品不II配，更换另一种透界性的柱子，或许会解决这个忖色谱峰拖尾色谱柱过教减少进样情或稀科10倍尝试换另种色谱柱,最好用液膜更厚的色谱柱前伸峰和拖尾峰通常意味着作线件等温分配即该色谛柱与样品不匹足,更换为种选择性的柱子，也许会解决这个问题I*附第出诉SO(M23Z78IAg<*eoTech-p<e2003-MarchGC色谎柱（2）前伸峰咆常柱安装谜样技术组份极易溶解于进样的溶剂温合溶剂哄流出科样品1。倍然后再选样用相同固定液但更从液膜的色谱柱削减样品量（削求体积或增加分漉比）有两个或更多的未排刷峰降低柱20度然后再进样一着分别说明可能有外的但份用更长的柱子卷试不同的逸界性或射性的色谱柱一假如HP1,叁试HP5T如HP5,卷试HP35或HP50+（3）裂分峰a.全谶峰果分峰.(f色谱柱安装进祥技术样品在进样针中仍有修分保留混合溶剂溶剂聚焦向Jeb.部分峰果分峰 样品在进相I中降解 混合溶剂 进样技术«分程度IK保AT增加而MMc.其他It由 检1卷过f柱温波动严峻裳分峰PMfc柱温20300C用加进样口温度检查并确认样品和枷匹配核性样品用根性溶剂(4)鬼峰运用高811»色进样站件号:5183-4594(11mm)嵬峰已消退鬼峰鬼峰鬼峰已消除色过枝IHP-M3.Nm>0n(M<30a»U：nt1SO*Cat25'Cm*<,IW<o320*Cat1,Cmn(4)J20to125'Cl20*Cmi(<)I«-.AW*«U:M0.820.3278A(HETeChz»1”2003.MarehGCftiHtt即便无样品进样也出现峰，并且有样品进样时出现在N当中运用高较绿色进样鬼峰已消退六峰 柱头有污染物沉积供端柱子然后空运行（无样IB）进样蟹流失地用优质进样型整灰用将鬟运行的方法的垃M度供熔炉箱 进样口污染-次进禅在进禅口或林管的残留 找气不饨 固定相和就气中的污染物发生反应地用优项气体辿气体过渡最-定期更换 假必用分流不分滤进样进样口底部密封叁可能会及神品反应选用俵金的进样口密封量色谱图中出现样品峰以外的峰进”样品时出现多余的峰 进样口过我使样品蛆分降解每次降低进样口度20度视察峰是否消逝 村管和徉品反应选用去活” 村管填充物有活性去除填充物或地用无填充物的村管 样品保留在进样口太久增加柱流通 样品Ift分不定即使无“(逼Ir也出现峰,并Ii有村M避"时出现口、中鬼峰色汨阁中出现It丛”以外的第2分取峙 桩头的污染沉5!烟用柱子然后空运行(无村品)aw¼M¾选用优质递材嗓整夜用运行的方法的最扁虎发熄炉相iftHD力0前次逆“逆”“城内竹约收例气不纯 京加气中的方03t生及应地的优及气侬使用气体过1«定勖更换 In蹙用分版/不分次进杵避InJ底部密封染叼俺会。样M反应他用It金的遗忖口祀好6进